背景及概述^[1][2]

1-甲基-對甲苯磺酰甲基異腈又名-((1-異氰基乙基)磺?；?-4-甲苯；1-甲基-1-甲苯磺酰甲基異氰化物；1-甲基-1-甲苯磺酰甲基異丁酯，Benzene,1-[(1-isocyanoethyl)sulfonyl]-4-methyl-；1-Tosylethylisocyanide；a-Tosylethylisocyanide；是一個在有機合成中，尤其是合成五元有機雜環(huán)話和中用途廣泛的中間體，在藥物合成及其他精細(xì)化工產(chǎn)品合成中均已得到應(yīng)用。然而，1-甲基-對甲苯磺酰甲基異腈現(xiàn)有的制備方法其產(chǎn)率很低，由于其與水混合，一般不回收，大量制備時增加成本且污染環(huán)境，應(yīng)考慮以廉價或易回收的溶劑代替。

1-甲基-對甲苯磺酰甲基異腈

制備^[2]

1-甲基-對甲苯磺酰甲基異腈制備方法：

步驟一:在裝有攪拌器的反應(yīng)釜中，一邊攪拌一邊加入N-對甲苯磺酰甲基甲酰胺、二甲基氯乙烷、無水乙醚和乙腈，將攪拌中的懸浮液在冰-鹽浴中冷卻至-3℃，滴加乙醇和正乙烷的混合溶液，并在35m內(nèi)勻速滴加完畢，白色懸浮液逐漸變成棕色；

步驟二:將上述棕色懸浮液保持0℃再攪拌40min，攪拌的同時加入冰水，棕色懸浮液吸濾出暗棕色沉淀，將暗棕色沉淀溶于68℃的丁苯中，加入活性炭，攪拌10m后過濾，在旋蕩下加石油醚于溶液中，30m后吸濾出沉淀并在真空干燥器中干燥7h，即制得淡棕色無色固體產(chǎn)物。

主要參考資料

[1] 丁成榮, 張朝陽, 王現(xiàn)剛, 肖駿, 嚴(yán)允兵, & 張國富. (2012). 對甲苯磺酰甲基異腈的合成. 農(nóng)藥, 51(12), 869-871.

[2] 蔣淑艷, 趙巖, & 韓毓鼎. (1997). 合成對甲苯磺酰甲基異腈反應(yīng)條件的研究. 山東化工(2), 16-18.

[3] 王亞男, 劉仕偉, 李露, & 于世濤. (2016). 對甲苯磺酰甲基異腈的合成研究. 化工科技, 24(1), 37-40.