簡述

1,3-二甲基-5-吡唑酮是一種重要的有機化合物，分子式為C₅H₈N₂O，分子量為112.13，可用縮寫DP表示。它是合成醫(yī)藥，農(nóng)藥霸螨靈、除草劑吡唑特和染料等的重要中間體，用途廣泛，具有較高附加值。純品1,3-二甲基-5-吡唑酮的性狀表現(xiàn)為白色或淡黃色結(jié)晶粉末，易溶于水，醇、酮類和醚類溶劑，加熱可溶于酯、苯、二甲苯等，在酸堿介質(zhì)中不穩(wěn)定，容易異構(gòu)化，長時間暴露于空氣中容易被氧化[1]。

理化性質(zhì)

密度：1.17 g/cm³

熔點：114-117℃

沸點：151.7℃ at 760 mmHg

閃點：45.5℃

折射率：1.48

合成方法

在裝有攪拌器和滴液漏斗的250mL三頸燒瓶中加入乙酰乙酸甲酯，實驗溫度下滴加甲肼，常溫保溫1小時，然后加入100mL甲苯減壓脫水。脫水結(jié)束后再升溫至60-70℃攪拌1小時，冷卻后過濾，產(chǎn)品烘干，母液套用。再將異丙醇加入到所得產(chǎn)品中，于單口燒瓶中回流精制，產(chǎn)品全溶解后冷卻析出得目標產(chǎn)物1,3-二甲基-5-吡唑酮[1]。

檢測方法

基于1,3-二甲基-5-吡唑酮的廣泛應(yīng)用，成功建立用于鑒別及測定1,3-二甲基-5-吡唑酮的高效液相色譜方法具有重要意義。具體地，采用高效液相色譜儀定量測定1,3-二甲基-5-吡唑酮，對其色譜條件進行優(yōu)化。結(jié)果發(fā)現(xiàn)，測定1,3-二甲基-5-吡唑酮的最佳色譜條件如下：色譜柱Diamonsil-C18(2)(250.0 mm×4.6 mm×5μm)，甲醇和水為流動相，DAD檢測器，檢測波長為242 nm，流速為0.4 mL/min，柱溫35℃。在上述條件下，1,3-二甲基-5-吡唑酮得到很好的分離，在給定的濃度范圍內(nèi)呈現(xiàn)良好的線性相關(guān)(r²=0.999)，精密度良好，回收率為98.74%，相對標準偏差為1.6%。綜上，該方法具有良好的靈敏度，回收率和重復(fù)性，可用于1,3-二甲基-5-吡唑酮的鑒別及測定[2]。

參考文獻

[1]江玉.1,3-二甲基-5-吡唑酮合成研究[J].科協(xié)論壇(下半月), 2008(11):53-54.DOI:CNKI:SUN:KXLT.0.2008-11-034.

[2]張立潔,翁婷,劉志勇,等.高效液相色譜法定量測定1,3-二甲基-5-吡唑酮的方法建立[J].安徽農(nóng)業(yè)科學(xué), 2015, 43(14):3.DOI:10.3969/j.issn.0517-6611.2015.14.038.