簡介

L-苯丙氨酸甲酯鹽酸鹽在室溫下為白色到類白色的結(jié)晶粉末，其分子式為C??H??ClNO?，分子量為215.68。在常溫下，L-苯丙氨酸甲酯鹽酸鹽性質(zhì)很穩(wěn)定，但是具有一定的吸濕性。據(jù)此，該化合物需要存儲(chǔ)于干燥的環(huán)境。

L-苯丙氨酸甲酯鹽酸鹽的性狀

含量測定

氣相色譜條件：汽化室溫度240°C，檢測器溫度220°C，色譜柱溫度180°C；載氣：高純氮?dú)猓鶅?nèi)流量約0．5mL·min-1，分流比約1∶80；尾吹氮?dú)猓?0mL·min－1；燃燒氫氣，40mL·min-1；助燃空氣，300mL·min-1。

具體測定步驟：測定方法用十二酸甲酯作內(nèi)標(biāo)物，優(yōu)點(diǎn)是在室溫條件下十二酸甲酯性質(zhì)穩(wěn)定，不易揮發(fā)，其色譜峰尖銳對稱，且與 PMH 的色譜峰分離十分完全，而兩峰相距又不太遠(yuǎn)；缺點(diǎn)是在室溫下十二酸甲酯為液體，稱量稍麻煩。 如沒有十二酸甲酯時(shí)，也可用萘作內(nèi)標(biāo)物，此時(shí)萘的保留時(shí)間約為3．5min，從萘的峰形和出峰時(shí)間來說，用萘作內(nèi)標(biāo)物也是十分合適的；但萘較易揮發(fā)、有臭味是其缺點(diǎn)[1]。

合成方法

將1.8 mL（6.7 mmol）亞磷酸三苯酯溶解在50 mL三頸圓底燒瓶中的15 mL四氫呋喃中。將系統(tǒng)置于氬氣和-30°C的磁力攪拌下。通過玻璃隔膜鼓泡氯氣，直到溶液變成亮黃色。向溶液中加入幾滴亞磷酸三苯酯，直至溶液從淡黃色變?yōu)閹缀鯚o色，從而消除顏色。將溶解在5mL無水二氯甲烷中的酰胺衍生物（1000mg）加入混合物中。將960μL（7.0 mmol）無水三乙胺滴入混合物中。將系統(tǒng)保持在這些條件下2小時(shí)。移開冷水浴。向混合物中加入1.6 mL（39.6 mmol）異丁醇。5小時(shí)后，真空除去溶劑。用20毫升異丁醇/水（1/1）的混合物替換混合物。將反應(yīng)混合物攪拌12小時(shí)。去除燒瓶底部的相（磷酸三苯酯）。用10%的HCl將剩余的均勻溶液酸化至pH約3。用乙醚（2 x 20 mL）提取混合物。用10%NaOH將水相堿化至pH約11。用乙醚（2 x 20 mL）萃取水相。匯集有機(jī)相。用MgSO4干燥有機(jī)相。過濾有機(jī)相。減壓蒸發(fā)有機(jī)相得到標(biāo)題化合物L(fēng)-苯丙氨酸甲酯鹽酸鹽[2]。

參考文獻(xiàn)

[1]梁智群,楊海,李統(tǒng)茂. 氣相色譜法測定L-苯丙氨酸甲酯鹽酸鹽 [J]. 化學(xué)世界, 1998, (11): 42-44. DOI:10.19500/j.cnki.0367-6358.1998.11.015.

[2]Avinash, M. B.; et al. Extremely Slow Dynamics of an Abiotic Helical Assembly: Unusual Relevance to the Secondary Structure of Proteins. Journal of Physical Chemistry Letters (2013), 4(4), 583-588.