背景及概述[1]
二異丙基氯代硅烷可用作醫(yī)藥合成中間體。如果吸入二異丙基氯代硅烷，請(qǐng)將患者移到新鮮空氣處；如果皮膚接觸，應(yīng)脫去污染的衣著，用肥皂水和清水徹底沖洗皮膚，如有不適感，就醫(yī)；如果眼晴接觸，應(yīng)分開眼瞼，用流動(dòng)清水或生理鹽水沖洗，并立即就醫(yī)；如果食入，立即漱口，禁止催吐，應(yīng)立即就醫(yī)。
制備[1]
二異丙基氯代硅烷合成方法的改進(jìn)，用四氫呋喃替代乙醚，使反應(yīng)可以放大生產(chǎn)，達(dá)到公斤級(jí)以上的生產(chǎn)規(guī)模。用2-氯丙烷和鎂屑在四氫呋喃中反應(yīng)，得到異丙基氯化鎂的格式試劑；然后用異丙基氯化鎂的格式試劑和三氯硅烷進(jìn)行反應(yīng)，再將產(chǎn)品精餾而得。合成路線如下：
操作步驟為：
（1）、在N2保護(hù)下的配有機(jī)械攪拌、溫度計(jì)、回流冷凝管、恒壓滴加漏斗的四口瓶中加入鎂屑和四氫呋喃，然后再加入2-氯丙烷總加料量的1/10-1/5的2-氯丙烷；其中：鎂屑與2-氯丙烷的摩爾比為1：1-2，四氫呋喃用量是鎂屑質(zhì)量的3-5倍；
（2）、將反應(yīng)加熱至40-65℃引發(fā)反應(yīng)，反應(yīng)引發(fā)升溫迅速，最高可達(dá)70℃；
（3）、引發(fā)后，滴加剩余2-氯丙烷和四氫呋喃的混合溶液，滴加溫度保持
在40-65℃，四氫呋喃用量是2-氯丙烷質(zhì)量的4-6倍；
（4）、滴加完畢后，在40-65℃反應(yīng)0.5-3.0h，然后冷卻到-10-30℃，滴加三氯硅烷和正己烷的混合溶液，體系放熱劇烈并產(chǎn)生大量白色固體；滴畢，反應(yīng)0.5-3.0h，GC檢測(cè)反應(yīng)完成程度；其中：三氯硅烷與鎂屑的摩爾比為1：2-3；正己烷用量是三氯硅烷質(zhì)量的的1-3倍；
（5）、反應(yīng)完畢，抽濾，用正己烷洗滌濾餅，合并濾液，濃縮出大部分溶劑，再精餾，收集110-140℃餾分為二異丙基氯代硅烷產(chǎn)品，收率50-75%，純度95.0-99.0%。
主要參考資料
[1]CN201310572364.2一種二異丙基氯硅烷的合成方法