隨著人們對于合成農(nóng)藥固有的一些特性，如污染環(huán)境、殺傷自然、殘留物對人畜毒性大的認識，人們對自我生存環(huán)境的保護意識的增強，天然殺蟲劑已越來越為人們所看好，世界各國都在積極從植物中尋找天然殺蟲活性物質(zhì)，每年世界上農(nóng)業(yè)化學費用約有一半用于殺蟲劑的研究，其重要性是顯而易見的。
印楝(Azadirachta indica)植物是楝科植物中一種具有很強殺蟲活性的長青植物，而從中提取制備的印楝素是高活性的昆蟲拒食劑，其殺蟲活性大約在半個世紀之前已為人們所認識。系統(tǒng)科學地研究印楝起始于60年代末期，迄今一直是天然殺蟲劑研究的一個熱點。國外天然產(chǎn)物化學研究人員已以印楝各部分分離鑒定了一百余個化合物，并且作了許多生物活性測定，其中以印楝素活性最強，常用來作為天然殺蟲活性的評價標準。從印楝植物中分離提取印楝素工藝已有報道，但存在流程復雜、成本昂貴、得率較低、所得產(chǎn)品不穩(wěn)定等缺點。
提取工藝
本發(fā)明的目的在于提供一種與現(xiàn)有技術不同的，流程簡單、成本低廉、得率較高、產(chǎn)品穩(wěn)定的從印楝中提取印楝素的工藝。
本發(fā)明的目的是這樣來實現(xiàn)的：以印楝植物的種仁為原料，依次用脫脂、提取分配、上柱分離步驟制得印楝素，所說脫脂用石油醚冷浸1-3次；所說提取分配先用甲醇∶水4∶1-9∶1浸泡或回流提取1-3次，濾液回收，在含水甲醇層中用乙酸乙酯萃?。凰f上柱分離用乙酸乙酯層上硅膠柱1-2次，然后上中壓柱MPLC，以氯仿∶丙酮9∶1洗脫，最后經(jīng)過Rp18反相柱，以甲醇∶水1∶1洗脫即可得印楝素。
上述工藝中，提取分配可優(yōu)選用甲醇∶水6∶1-9∶1浸泡3次。
上述工藝中，提取分配可優(yōu)選用甲醇∶水6∶1-9∶1回流提取3次。
與現(xiàn)有技術相比，本發(fā)明存在的有益效果如下：
1、由于本發(fā)明在工藝的提取分配步驟采用乙酸乙酯萃取，取代了已有技術用氯仿萃取、直接上HPLC的步驟，因而使用的溶劑成本低，為常用溶劑，同時克服了用氯仿使產(chǎn)物不穩(wěn)定的缺點；
2、本發(fā)明在上柱分離步驟增加了上中壓柱MPLC步驟，使產(chǎn)物得率達到0.18％，比現(xiàn)有技術得率均高，如比E.C.Vebel在Journal of LiguidChromatagraphy 2(6)875(1979)報道的得率高十倍，比R BRYAN YAMASAKI在Jouranal of Chromatography 356(1986)220-226報道的得率高數(shù)十倍，比W.Kraus在Tetrahedron VOL 43 No.12 2817(1987)報道的得率也高數(shù)十倍；而且產(chǎn)物不發(fā)生轉(zhuǎn)變，穩(wěn)定性大大增高，克服了現(xiàn)有技術產(chǎn)物得率低，同時產(chǎn)物不穩(wěn)定，易發(fā)生轉(zhuǎn)變(如由印楝素(Azadirachtin)構(gòu)型向印楝素異構(gòu)體(Azadirachtinin)轉(zhuǎn)變)的缺點。
參考文獻
CN1049091C