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嘌呤的制備方法

2021/9/3 10:20:59

背景及概述[1]

嘌呤是一種有機合成中間體,是非常重要的化工原料,廣泛用于染料、農(nóng)藥、醫(yī)藥及香料等產(chǎn)品的生產(chǎn),社會需求量很大。另外,許多嘌呤類似物在臨床上用作抗腫瘤藥物,如天然的咖啡堿對人體有興奮、利尿的作用。因此,嘌呤化合物在生命健康中具有非常重要的作用。

制備[1-2]

報道一、

一種嘌呤的發(fā)酵生產(chǎn)工藝,具體包括以下步驟:

(1)將海洋芽孢桿菌Bacillus sp.JIN118進行活化,得到單一菌落;

(2)挑取活化好的單一菌落,進行種子液擴大培養(yǎng),得到種子液;

(3)將種子液接種到發(fā)酵培養(yǎng)基中進行發(fā)酵,得到發(fā)酵液;

(4)對發(fā)酵液進行離心處理,棄菌體,得到上清;上清液加入等體積的乙酸乙酯萃取,萃取液通過中壓制備色譜法進行初級分離,得到粗品;將粗品利用制備型高效液相色譜分離獲得嘌呤純品。

報道二、

一種嘌呤類化合物的合成工藝,其特征在于,包括如下步驟:

步驟一,先將四乙酰呋喃核糖6.36g(0.02mol)和6-氯嘌呤3.09g(0.02mol)放入到500 ml燒杯中進行混合,然后加入0.01g的過氧化氫水溶液(重量百分比濃度為30%),攪拌 均勻;

步驟二,加入催化劑對甲苯磺酸0.1g,在31-38℃條件下攪拌反應(yīng)過夜(12h),然 后一次性加入50ml甲醇,攪拌均勻,過濾,濾液真空濃縮至干,再一次性加入50ml 氯仿,用20ml蒸餾水洗滌3次,氯仿層用無水硫酸鈉干燥,過濾,減壓濃縮至干,接 著用乙醚洗滌3次,40℃烘干,得到淡黃色固體,即為中間體2′,3′,5′-三乙酰基-6-氯嘌 呤核苷;

步驟三,將上述中間體2′,3′,5′-三乙?;?6-氯嘌呤核苷溶于200ml氨甲醇溶液(重量 百分比濃度10%)中,室溫攪拌2h,TLC檢測完全反應(yīng),減壓蒸去溶劑,殘留物用甲醇 重結(jié)晶,得到4.70g白色針狀結(jié)晶,HPLC純度99.2%,總收率81.3%。

參考文獻

[1] [中國發(fā)明] CN202010381293.8 嘌呤的發(fā)酵生產(chǎn)工藝

[2] [中國發(fā)明] CN201410664384.7 嘌呤類化合物的合成工藝

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