背景及概述^[1-2]

赤霉素是一種通過發(fā)酵生產的植物生長激素。其化學結構屬于二萜類酸，由四環(huán)骨架衍生而 得。可刺激葉和芽的生長。已知的赤霉素類至少有38種。赤霉素應用于農業(yè)生產，在某 些方面有較好效果。例如提高無籽葡萄產量，打破馬鈴薯休眠；在釀造啤酒時，用GA3 來促進制備麥芽糖用的大麥種子的萌發(fā)；當晚稻遇陰雨低溫而抽穗遲緩時，用赤霉素處理 能促進抽穗；或在雜交水稻制種中調節(jié)花期以使父母本花期相遇等。

制備^[1-2]

報道一、

一種赤霉素的固液提取純化方法，包括以下工藝步驟：

A、將LD601大孔樹脂100ml置于燒杯中，用自來水清洗數次；濾去自來水加入部分酒精 浸泡樹脂；將樹脂連同酒精一起轉移到層析柱中；

B、用酒精以90ml/h的流速洗滌樹脂至流出酒精于水中不產生白色渾濁為止；用去離子 水洗去層析柱內的殘留酒精；

C、以200ml/h的流速讓赤霉素發(fā)酵液流過樹脂層析柱；赤霉素發(fā)酵液通完后，用去離子 水洗去層析柱內殘留的發(fā)酵液；

D、用酒精溶液以100ml/h的流速洗脫層析柱中樹脂吸附的赤霉素；

E、收集流出液；濃縮洗脫液即得赤霉素產品。

報道二、

1）板框過濾

某廠家的赤霉素發(fā)酵液經過200目的板框過濾，濃縮液經過水洗再次壓濾，將板框濾 液和水洗后的壓濾液合并，作為超濾膜的進料液。

2）超濾除雜

板框濾液經過分子截留量為8萬的卷式超濾膜濃縮，濃縮約60倍，超濾濃縮液回板 框再次壓濾，而超濾透析液作為連續(xù)離交的進料。

3）連續(xù)離交吸附解析

超濾膜濾液為黃色澄清液體,pH5.0,效價1809mg/ml,用硫酸調節(jié)pH至3后進連續(xù) 移動床系統(tǒng)進行吸附解析，移動床采用20-4型設備（20-4指柱子根數為20，設備閥口 內徑為4mm），旋轉周期15H，裝填樹脂4.5L，樹脂為Amberlite XAD-16非離子型大 孔樹脂。移動床分為進料區(qū)、吸附水洗區(qū)、解析液頂水區(qū)、解析區(qū)、水反頂雜質區(qū)和水 壓樹脂區(qū)。

其中，稀酸采用pH2~3的硫酸水，解析劑采用70%的甲醇；操作條件為進料 95ml/min，稀酸頂料12ml/min，解析液頂水4ml/min，解析10ml/min，水頂雜質30ml/min， 水壓樹脂30ml/min；連續(xù)離交的收率在98.2%。

檢測得到的解吸液中赤霉素的含量為28138μg/ml，而納濾濃縮只能達到10000μ g/ml左右的含量，所以可大大減少后續(xù)蒸發(fā)結晶的生產負荷。

4）產品純度

解吸液回收甲醇后，轉至水相，乙酸乙酯萃取，萃取液濃縮結晶得到赤霉素粉劑， 所得粉劑效價912r/mg以上，其中GA3含量91.4%。

參考文獻

[1] [中國發(fā)明] CN201710496847.7 一種赤霉素的固液提取純化方法

[2] [中國發(fā)明,中國發(fā)明授權] CN201210583346.X 從發(fā)酵液中提取赤霉素的方法