異丙基氨鹽酸鹽,英文名:Isopropylamine Hydrochloride,CAS號:15572-56-2,分子量:95.571,密度:0.719g/cm3,沸點(diǎn):30.9℃ at 760mmHg,分子式:C3H10ClN,熔點(diǎn):160°C,白色固體,易溶于水,有吸濕性。
背景技術(shù)
異丙胺又名2-氨基丙烷,是一種應(yīng)用廣泛的低級脂肪醇胺類,主要用于醫(yī)藥領(lǐng)域,隨著一些下游產(chǎn)品的開發(fā)對異丙胺需求越來越廣。異丙基氨鹽酸鹽是異丙胺的鹽酸鹽形式,具有更穩(wěn)定,更易保存和運(yùn)輸?shù)膬?yōu)勢。
異丙基氨鹽酸鹽是化學(xué)領(lǐng)域中重要的脂肪胺類中間體,被廣泛應(yīng)用于染料、天然藥物和高分子材料的合成。脂肪族硝基衍生物的還原反應(yīng)是拓展脂肪胺化合物、探索新的胺類藥物活性分子和天然產(chǎn)物的重要方法。因此,本文將介紹一種高效、簡單的脂肪族硝基衍生物還原方法制備異丙基氨鹽酸鹽,不僅具有重要的經(jīng)濟(jì)效益,而且還有良好的環(huán)境和社會(huì)效益[1]。同時(shí),介紹一種創(chuàng)造性的利用漆酶的對胺和醇類的降解特性來合成異丙基氨鹽酸鹽綠色環(huán)保的方法。
制備方法
化學(xué)合成法:
氮?dú)猸h(huán)境下,依次將2-硝基丙烷(0.6mmol)、頻那醇硼烷(3.6mmol,6.0equiv)、四氫呋喃(2mL)、三乙基硼(5mol%)、叔丁醇鉀(5mol%)加入到10mL封管中,并置于100℃油浴加熱攪拌24小時(shí),反應(yīng)結(jié)束,空氣環(huán)境下,往反應(yīng)液中加入2mL濃度為1M的鹽酸水溶液,并室溫?cái)嚢?h,最后將固體過濾出來抽干得到異丙基氨鹽酸鹽,收率為:97%。產(chǎn)物的核磁數(shù)據(jù):1HNMR (400MHz,D2O,20℃)δ:3.49(s,1H),1.30(s,6H)[1]。
生物合成法:
在100毫升單口燒瓶內(nèi)加入異丙醇10毫升和10%的氨水50毫升,攪拌條件下,體系溫度升到35-37℃,加入漆酶0.1克,反應(yīng)16-18小時(shí),待反應(yīng)完畢后,過濾出漆酶并冷凍保管,準(zhǔn)備下次套用。濾液直接進(jìn)行蒸餾并脫水得到異丙胺4.2克。收率以異丙醇體積計(jì)算為42%。
100毫升單口燒瓶內(nèi)加入異丙胺5克,乙酸乙酯20毫升,溫度降至0-5度通入氯化氫待體系PH值為1-2時(shí)停止通入,常溫?cái)嚢?小時(shí),待反應(yīng)完畢后,過濾并減壓干燥得到7.6克異丙基氨鹽酸鹽。收率為96%[2]。
參考文獻(xiàn)
[1]臺(tái)州學(xué)院. 一種催化脂肪族硝基衍生物發(fā)生還原反應(yīng)的綠色方法:CN202110513190.7[P]. 2021-07-30.
[2]南京艾斯特醫(yī)藥科技有限公司. 一種通過漆酶生物合成異丙胺鹽酸鹽的方法:CN202011534545.2[P]. 2021-04-13.