3Α,17Β-(二羥基)-2Β-(嗎啉-1-基)-16-(吡咯烷-1-基)-5Α-雄甾-17-乙酸酯，常溫常壓下為白色至淺棕色固體，它不溶于水和常見的低極性有機溶劑但是可溶于甲醇和氯仿。3Α,17Β-(二羥基)-2Β-(嗎啉-1-基)-16-(吡咯烷-1-基)-5Α-雄甾-17-乙酸酯是一種醫(yī)藥分子合成中間體，有研究報道該物質可用于藥物分子羅庫溴銨的制備。

制備方法

圖1 3Α,17Β-(二羥基)-2Β-(嗎啉-1-基)-16-(吡咯烷-1-基)-5Α-雄甾-17-乙酸酯的制備方法

在一個干燥的反應燒瓶中將乙酰氯（23.0 ml, 0.3234 mol）加入到3Α,17Β-(二羥基)-2Β-(嗎啉-1-基)-16-(吡咯烷-1-基)-5Α-雄甾-17-乙酸酯的醇類前體物質 （107 g, 0.2395 mol）在2升二氯甲烷的溶液里。然后將所得的反應混合物在室溫（約23℃）下攪拌反應大約24小時。對反應樣品進行HPLC分析，然后加入HCl水溶液（10.5%,305 ml），所得的反應混合物加熱至回流并在回流狀態(tài)下攪拌反應大約4小時。反應結束后將反應混合物冷卻至2℃后，往上述反應混合物中緩慢地加入5升5%碳酸氫鈉溶液，然后將混合物中和至pH 7.2，去除水相即可得到目標產(chǎn)物分子3Α,17Β-(二羥基)-2Β-(嗎啉-1-基)-16-(吡咯烷-1-基)-5Α-雄甾-17-乙酸酯。[1]

醫(yī)藥應用

3Α,17Β-(二羥基)-2Β-(嗎啉-1-基)-16-(吡咯烷-1-基)-5Α-雄甾-17-乙酸酯在醫(yī)藥生產(chǎn)領域中主要用于藥物分子羅庫溴銨的制備。

圖2 3Α,17Β-(二羥基)-2Β-(嗎啉-1-基)-16-(吡咯烷-1-基)-5Α-雄甾-17-乙酸酯的醫(yī)藥應用

在1.8 L二氯甲烷中，將135ml的烯丙基溴加入到3Α,17Β-(二羥基)-2Β-(嗎啉-1-基)-16-(吡咯烷-1-基)-5Α-雄甾-17-乙酸酯（90g）在干燥二氯甲烷中的溶液里。然后將所得的反應混合物在室溫（約25℃）下攪拌反應大約24小時，通過TLC點板監(jiān)測反應進度，等待反應混合物完全消耗完畢后將所得的反應混合物在減壓下進行濃縮處理以除去有機溶劑，將濃縮之后的溶液加入乙醚中以沉淀90克羅庫溴銨，用高效液相色譜法測定其純度為99%。[2]

參考文獻

[1] Adar, Eliezer; et al, Israel Patent, Patent Number:US20050159398.

[2] Nadamuni, Gollagunta; et al, India Patent, Patent Number:WO2009016648.