介紹

3-氨基-9-乙基咔唑的分子式為C??H??N?，外觀為淺棕色粉末，它是高檔顏料永固紫RL(C.I.PV23)的重要中間體。

3-氨基-9-乙基咔唑

合成

傳統(tǒng)合成的缺點(diǎn)

國(guó)內(nèi)生產(chǎn)企業(yè)采用硫化堿還原3-硝基-9-乙基咔唑的方法生產(chǎn)3-氨基-9-乙基咔唑。例如謝秋生報(bào)道了（染料與染色，2003(8）：V0L40(4):198-200)以硫化鈉還原3-硝基-9-乙基咔唑制備產(chǎn)品。例如CN:1916081A公開了制備永固紫時(shí)還原3-硝基-9-乙基咔唑的方法也是采用硫化鈉還原，硫化堿還原法需要消耗大量的硫化堿和乙醇，能耗高，收率較低，導(dǎo)致生產(chǎn)成本較高；特別是產(chǎn)生大量的堿性含硫廢水，若不經(jīng)治理排放對(duì)環(huán)境污染嚴(yán)重。也有采用Raney-Ni作為催化劑催化加氫3-硝基-9-乙基咔唑制備產(chǎn)品，例如許丹青報(bào)道了（染料與染色，2003(10）：V0L40(⑤)：281-282)以改性Raney--Ni為催化劑催化加氫制備產(chǎn)品。國(guó)外一般采用貴金屬催化加氫，如大日本油墨和德國(guó)拜耳均以稀有貴金屬催化劑催化3-硝基-9-乙基咔唑加氫制備產(chǎn)品，但該法催化劑成本昂貴。

新合成方法

針對(duì)現(xiàn)有技術(shù)中存在的缺陷，倪海平[1]提供一種綠色催化法制備3-氨基-9-乙基咔唑的方法，采用N/介孔碳作為催化劑催化3-硝基-9-乙基咔唑制備3-氨基-9-乙基咔唑，可減少三廢，且產(chǎn)品易分離，有利于提高反應(yīng)收率，降低能耗和成本。

在500mL的燒杯中加入35g3-硝基-9-乙基咔唑和280mL異丙醇，加熱溶解后投入0.5L的高壓釜中，然后，加入3.5gNi/介孔碳，關(guān)緊閥門。用氮?dú)庵脫Q3~5次，再用氫氣置換3次，通入氫氣至1MPa,升溫至180℃，補(bǔ)充氫氣至2.5MPa,反應(yīng)至不吸氫為止。降溫到60℃，靜置1小時(shí)后出料，過濾后用液相色譜分析，3一硝基一9-乙基咔唑轉(zhuǎn)化率為97%，收率為87%。

參考文獻(xiàn)

[1]倪海平,陳玉忠.一種綠色催化法制備3-氨基-9-乙基咔唑的方法[P].江蘇:CN200910136705.5,2009-09-30.