背景及概述^[1-2]

3-氨基-9-乙基咔唑AEC是合成高檔有機(jī)顏料永固紫RL的重要中間體，由3-硝基-N-乙基咔唑經(jīng)還原制得。較為經(jīng)典的方法是硫化堿還原法，如一種硫化堿還原3-硝基-N-乙基咔唑制備3-氨基-9-乙基咔唑AEC的方法，但是，硫化堿還原法會(huì)產(chǎn)生大量堿性含硫廢渣和廢水，處理成本高。過程中縮合閉環(huán)反應(yīng)的溫度；增加了溶劑回收的難度，降低了回收率。

應(yīng)用^[3]

3-氨基-9-乙基咔唑AEC是合成高檔有機(jī)顏料永固紫RL的重要中間體，永固紫RL是二惡嗪類的高檔有機(jī)顏料，它具有突出的著色強(qiáng)度、光亮度及其優(yōu)異的耐熱、耐滲性和耐光牢度，各項(xiàng)性能指標(biāo)都很優(yōu)良的特點(diǎn)，其使用范圍十分廣泛，是多種涂料、塑料、有機(jī)玻璃、橡膠、紡織印花、溶劑量、水性墨和包裝印刷等領(lǐng)域深受歡迎的品種，在膠印、凹印、柔版印刷上也都適用。二十世紀(jì)我國(guó)對(duì)于永固紫RL的使用長(zhǎng)期依靠進(jìn)口，二十世紀(jì)九十年代初我國(guó)開發(fā)的永固紫RL隨著工藝的不斷改進(jìn)，產(chǎn)品質(zhì)量有所提高，生產(chǎn)成本也逐漸降低，目前永固紫RL的質(zhì)量已經(jīng)達(dá)到進(jìn)口產(chǎn)品的水平，為眾多用戶所接受。由于永固紫RL的工藝路線復(fù)雜，技術(shù)含量高，國(guó)內(nèi)生產(chǎn)廠家為數(shù)不多。因此，日益增加的永固紫RL需求，決定了其豐厚的經(jīng)濟(jì)回報(bào)。永固紫RL是由咔唑經(jīng)過烷基化制得N-乙基咔唑，再經(jīng)硝化、還原生成了3-氨基-9-乙基咔唑AEC，然后與四氯苯醌在有機(jī)溶劑中縮合、閉環(huán)而成，最終經(jīng)顏料化過程而獲得精制成品。

制備^[2]

3-氨基-9-乙基咔唑AEC制備如下：

向2L的加氫反應(yīng)釜中加入永固紫的硝基物(3-硝基-N-乙基咔唑)500g、鄰二氯苯1000g、鉑碳催化劑10g(鉑含量為1％)，升溫至60℃溶解。氮?dú)庵脫Q3次；再抽真空至-0.06Mpa，關(guān)真空，再通入氫氣至0.1Mpa，開攪拌將氫化釜升溫，向釜中通氫氣。在壓力0.6MPa、110℃條件下完成反應(yīng)，時(shí)間約15小時(shí)；采樣分析合格，保溫兩小時(shí)，結(jié)束通氫氣。將加氫釜冷卻至80～90℃，靜置1～1.5小時(shí)；泄壓放空并氮?dú)庵脫Q2次；過濾出催化劑，得到永固紫中間體3-氨基-9-乙基咔唑AEC。

主要參考資料

[1] CN201910476839.5一種3-氨基-9-乙基咔唑AEC的制備方法

[2] CN201711023893.1催化加氫制取永固紫中間體的方法

[3] CN201710089219.7永固紫RL中間體縮合物合成工藝