簡述

莠去津是防治玉米，高粱與甘蔗田闊葉雜草應(yīng)用最廣泛的除草劑品種之一[1]。莠去津的化學(xué)名稱為2-氯-4- 二乙胺基-6-異丙胺基-1,3,5-三嗪，外觀為白色粉末，熔點(diǎn)為173-175℃，20℃時(shí)的蒸氣壓為40μ1 ，在水中的溶解度為 33mg/L，易溶于有機(jī)溶劑，在微酸或微堿性介質(zhì)中較穩(wěn)定，但在較高溫度下，堿或無機(jī)酸可使其水解。莠去津是玉米、甘蔗、高粱等專用除草劑，可以防除一年生禾本科雜草，對(duì)闊葉雜草的防除效果有為尤為顯著，而且可與乙草胺、甲草胺、異丙甲草胺等多種酰胺類除草劑混合，增強(qiáng)除草劑活性和適用范圍[2]。

合成研究

工業(yè)中生產(chǎn)莠去津以三聚氯氰、異丙胺、乙胺為主要原料，經(jīng)二步取代反應(yīng)得到莠去津，其中三聚氯氰不溶于水，遇水及堿易分解，因此在工業(yè)生產(chǎn)中，莠去津的合成反應(yīng)選用濃度為95%以上的異丙胺與三聚氯氰反應(yīng)，以免三聚氯氰分解導(dǎo)致莠去津含量降低、雜質(zhì)含量過高，然而異丙胺濃度過高不可避免的導(dǎo)致異丙胺不能與三聚氯氰充分、 穩(wěn)定、均衡的反應(yīng)，局部反應(yīng)劇烈、放熱量高造成局部反應(yīng)條件失衡，副反應(yīng)產(chǎn)物增加，最終造成產(chǎn)品莠去津的收益率不高。因此，提供一種合成反應(yīng)均衡穩(wěn)定和原料利用率高的莠去津合成工藝具有重要意義。優(yōu)化后的合成工藝步驟如下：

(1)將含羥基化合物按1:1-1:3加入異丙胺中，混合后得到的混合溶液備用；

(2)向反應(yīng)釜內(nèi)通入甲苯，同時(shí)向冷卻夾套內(nèi)通入冷鹽并攪拌，然后投入三聚氯氰；

(3)往反應(yīng)釜中均勻加入步驟(1)中得到的混合溶液；

(4)將M%-30%液堿均勻加入反應(yīng)釜中；

(5)往反應(yīng)釜中均勻加入一乙胺；

(6)再往反應(yīng)釜內(nèi)均勻加入M%-30%液堿，合成反應(yīng)結(jié)束。

上述方法可以高效合成莠去津，適于大規(guī)模推廣[2]。

應(yīng)用

文獻(xiàn)公開了一種提高除草速效性的復(fù)配除草劑，由以下按照重量份數(shù)的原料組成：三乙醇胺32-60份，聚氧乙烯醚15-26份，水125-155份，氟磺胺草醚12-22份，氰氟草酯10-16份，環(huán)胺磺隆7-20份，乙氧磺隆10-14份，五氟磺草胺8-12份，磺草酮4-10份，莠去津2-8份，喹禾康酯3-6份，烯禾啶4-10份，精喹禾靈10-14份，凹凸棒粘土17-25份和助溶劑2-8份。該發(fā)明具有明顯的增效作用，對(duì)瓜果安全，除草效果顯著，持效期長，除草譜廣，同時(shí)提高產(chǎn)品的除草速效性，延長了除草的有效時(shí)間[3]。

分析測定

研究人員以莠去津?yàn)槟０宸肿雍铣闪艘环N分子印跡熒光納米材料，并通過熒光分光光度計(jì)(MF)，傅里葉紅外變換光譜(FT-IR)，高分辨透射電子顯微鏡(HRTEM)對(duì)該材料進(jìn)行表征。應(yīng)用其對(duì)莠去津進(jìn)行檢測，考察熒光穩(wěn)定性，結(jié)合時(shí)間，溶劑pH和選擇性吸附對(duì)熒光猝滅的影響。在最優(yōu)條件下，得到莠去津線性范圍為0.1~100μmol/L，檢出限為0.0012μmol/L。在3種加標(biāo)濃度(0.5，5和50μmol/L)下，莠去津的回收率分別為89.4%，90.3%和95.6%，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差分別為2.6%，3.8%和5.8%(n=5)[4]。

此外，研究人員還建立了分析土壤和水中的莠去津農(nóng)藥殘留的反相高效液相色譜方法。使用去離子水對(duì)土壤中的莠去 津進(jìn)行提取，Sep-Pak C18反相固相萃取柱對(duì)土壤浸提液和水樣進(jìn)行富集，濃縮，純化，并用1.5～2 mL的甲醇洗脫,利用甲醇-水作為流動(dòng)相，采用等梯度淋洗技術(shù)進(jìn)行高效液相色譜分析。莠去津在土壤中不同添加水平回收率分別為87.0%～93.3%，水 中則為97.3%～103.2%，介于80%～120%。莠去津的最小檢出量為0.01 ng，土壤和水中莠去津最低檢出濃度分別為1.5 ng/g和0.03 μg/L水平。該方法由于用水提取及固相萃取技術(shù)的使用，使整個(gè)前處理過程有機(jī)試劑的使用量僅為數(shù)毫升，適用于監(jiān)測環(huán)境中的莠去津農(nóng)藥污染[5]。

參考文獻(xiàn)

[1]蘇少泉.莠去津特性與使用中的問題[J].農(nóng)藥研究與應(yīng)用, 2010(3):5.DOI:CNKI:SUN:SNYA.0.2010-03-002.

[2]朱立軍;李先江;來慶利;董金居;張成林,莠去津合成新工藝的制作方法.

[3]吳萬良.一種提高除草速效性的復(fù)配除草劑:CN201810949205.2[P].CN109090113A.

[4]雷鵬程,鐘李平,李鑫浩,等.分子印跡納米熒光探針檢測莠去津[J].分析試驗(yàn)室, 2016, 35(5):5.DOI:10.13595/j.cnki.issn1000-0720.2016.0134.

[5]謝文明,范志先,張玲金,等.固相萃取-高效液相色譜法快速測定土壤及水中莠去津[J].巖礦測試, 2003, 22(2):5.DOI:10.3969/j.issn.0254-5357.2003.02.003.