概述[1][2]
右旋糖酐10的平均分子量1.0萬以下。右旋糖酐(dextran)又叫葡聚糖,是多個葡萄糖單元經(jīng)過脫水所構(gòu)成的大分子聚合物,或者是由細(xì)菌(如腸膜狀明串珠菌(Leuconostoc mesenteroides))產(chǎn)生的胞外多糖。 右旋糖酐為白色的無定形粉末固體,無臭無味,易溶于水,不溶于乙醇。在常溫下或中性溶液中可以穩(wěn)定存在,遇強酸可分解,在堿性溶液中其端基易被氧化,受熱時可逐漸變色或者分解。
制備方法[1-3]
方法一、CN201610819950.6提供一種機械活化降解中、低、小分子右旋糖酐制備右旋糖酐10的方法,利用真空干燥或噴霧干燥方式干燥右旋糖酐10產(chǎn)品,并且所得的右旋糖酐10的平均分子量在1300-8000范圍。該方法不僅能制備出清潔無污染的右旋糖酐10,而且在工業(yè)生產(chǎn)中從源頭上消除污染,克服現(xiàn)有制備右旋糖酐10技術(shù)存在的分子量均一性較差、工藝復(fù)雜、易造成環(huán)境污染、生產(chǎn)周期長及生產(chǎn)過程設(shè)備要求高等不足,達(dá)到縮短預(yù)處理時間。機械活化降解中、低、小分子右旋糖酐制備右旋糖酐10,具體步驟如下:
(1)將稱量好的中、低、小分子右旋糖酐加入到裝有去離子水的燒杯中,使得右旋糖酐質(zhì)量濃度為30%-100%,50-60℃攪拌溶解0-30分鐘;
(2)將右旋糖酐水溶液和磨介質(zhì)體積按照100g:200-300ml的比例置于球磨機中,充入壓力為0-2MPa的 CO2氣體,在60-150℃的溫度下反應(yīng)0.5-8h,得到右旋糖酐10溶液;
(3) 右旋糖酐10溶液用活性白土脫色,此活性白土的用量為中、低、小分子右旋糖酐重量的0.01-0.03倍,50-60℃攪拌20-60分鐘,然后高速離心分離,分離得溶液;
(4) 取適量溶液,配成1ml里10mg的溶液,GPC檢測分子量;
(5) 真空干燥溶液得到產(chǎn)品。
本發(fā)明就是以中、低、小分子右旋糖酐為原料,通過機械活化清潔制備右旋糖酐10,具體反應(yīng)如下:
本發(fā)明提供的機械活化降解中、低、小分子右旋糖酐制備右旋糖酐10,方法具有如下優(yōu)點:①反應(yīng)溫度在60-150℃下反應(yīng),對生產(chǎn)設(shè)備要求低,操作簡單,且清潔無污染;②反應(yīng)體系中充入壓力為0-2MPa的 CO2氣體,具有提高反應(yīng)體系中H+濃度的作用,可降低反應(yīng)溫度或縮短反應(yīng)時間,緩和反應(yīng)條件;產(chǎn)品分離過程未使用乙醇,降低成本,減少安全隱患。
方法二、CN201210057416.8報道了利用二氧化碳催化中、低、小分子右旋糖酐降解制備右旋糖酐10,利用真空干燥或噴霧干燥方式干燥右旋糖酐10產(chǎn)品,并且所得的右旋糖酐10的平均分子量在1500?8000范圍。二氧化碳在水中催化降解中、低、小分子右旋糖酐制備右旋糖酐10,具體步驟如下:
(1)將中、低、小分子右旋糖酐加入到裝有去離子水的燒杯中,使得右旋糖酐與去離子水的質(zhì)量比(糖水比)為0.2?0.7,60?70℃攪拌溶解5?30分鐘;
(2)將右旋糖酐水溶液轉(zhuǎn)移至高壓反應(yīng)釜中,用CO2置換出高壓釜中空氣后充入壓力為0.5?5MPa的CO2,在110?200℃的溫度下反應(yīng)30?500分鐘后,立即水冷至75℃以下;
(3)打開高壓釜,倒出溶液;
(4)用孔徑為50?150nm的微孔活性炭對收集到的溶液進行脫色,活性炭的用量為右旋糖酐重量的0.1?3倍,脫色溫度為40?80℃,時間為10?60分鐘,然后對過濾去除活性炭后的溶液進行真空干燥或者噴霧干燥得到固體產(chǎn)品,其中干燥溫度為溫度為60?90℃。
二氧化碳在水中催化中、低、小分子右旋糖酐降解制備右旋糖酐10,方法具有如下優(yōu)點:①反應(yīng)以CO2為催化劑、水為反應(yīng)媒介,所得右旋糖酐10清潔無污染;②生產(chǎn)過程無三廢排放,實現(xiàn)了真正意義上的綠色化生產(chǎn)。
方法三、CN201110059399.7報道了在亞臨界水體系中催化降解中、低、小分子右旋糖酐制備右旋糖酐10,利用真空干燥或噴霧干燥方式干燥右旋糖酐10產(chǎn)品,并且所得的右旋糖酐10的平均分子量在1300?8000范圍。
在亞臨界水體系中催化降解中、低、小分子右旋糖酐制備右旋糖酐10,具體步驟如下:
(1)將稱量好的中、低、小分子右旋糖酐加入到去離子水中,使得右旋糖酐與水的質(zhì)量比為0.2?0.8,60?70℃攪拌溶解10?30分鐘;
酐水溶液轉(zhuǎn)移至高壓反應(yīng)釜中,在130?220℃的溫度和水的飽和蒸汽壓下反 應(yīng)30?500分鐘后,立即水冷至70℃以下;
(3)打開高壓釜,倒出溶液,用活性白土脫色,此活性白土的用量為右旋糖酐重量的 0.03?0.05倍,60?70℃攪拌20?60分鐘,然后高速離心分離,分離得溶液;
(4)干燥溶液得到固體產(chǎn)品。
本發(fā)明在亞臨界水體系中催化中、低、小分子右旋糖酐降解制備右旋糖酐10,方法具有如下優(yōu)點:①反應(yīng)以水為反應(yīng)媒介,所得右旋糖酐10清潔無污染;②生產(chǎn)過程無三 廢排放,實現(xiàn)了真正意義上的綠色化生產(chǎn)。
主要參考資料
[1] CN201610819950.6 一種機械活化制備右旋糖酐10的方法
[2] CN201210057416.8 一種二氧化碳催化制備右旋糖酐10的方法
[3] CN201110059399.7 亞臨界水催化制備右旋糖酐10的方法