巴豆酸叔丁酯(CAS:79218-15-8)是一種應(yīng)用廣泛的化學(xué)原料,其中應(yīng)用比較多的是以巴豆酸叔丁酯為原料合成具有手性的β-氨基丁酸叔丁酯。
合成方法
一種巴豆酸叔丁酯的合成方法,其特征在于:先按摩爾比量取甲基鋰∶丙酮∶巴豆酰氯∶四氫呋喃或乙醚∶水=1~1.1∶1∶1.2∶10~15∶80~88;然后在氮?dú)夥諊?5℃~0℃下,將甲基鋰加入四氫呋喃或乙醚中,并緩慢滴加丙酮,控制滴加速度,使溫度不超過(guò)0℃;丙酮滴加完畢,升至室溫,攪拌30分鐘,然后滴加巴豆酰氯,控制滴加速度使反應(yīng)溫度不超過(guò)40℃;加畢,升溫至回流,攪拌1小時(shí),停止反應(yīng),冷卻至0℃,將反應(yīng)液倒入0℃水中,加入氯化鈉(氯化鈉的加入量為水重量的3.8%);攪拌,靜置,分層;分出上層,下層用乙醚或甲基叔丁基醚提取3次,合并有機(jī)相,干燥,濃縮,減壓蒸餾得到純的巴豆酸叔丁酯。
本發(fā)明成本低廉,操作簡(jiǎn)便,經(jīng)濟(jì)效益好,且具有原子經(jīng)濟(jì)性,更適合工業(yè)化生產(chǎn)。用本發(fā)明方法可得到高純度的巴豆酸叔丁酯。
參考文獻(xiàn)
CN102276462A