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9,10-苯并菲的制備方法

2021/9/10 10:05:11

背景及概述[1]

9,10-苯并菲是一種苯并菲化合物。苯并菲化合物是多環(huán)芳烴一種重要的基本骨架單體,可以作為該化合物的基本前體來合成多共軛結(jié)構(gòu)的大分子化合物,廣泛應(yīng)用于有機(jī)超分子材料領(lǐng)域的研究。它是有機(jī)合成原料,用于電絕緣材料和離子交換樹脂、染料等。同時(shí),也被用來制造功能性有機(jī)材料,如:盤狀液晶和有機(jī)發(fā)光二極管。

制備[1-2]

報(bào)道一、

在66℃的條件下,將1.0mmol 9-芴酮肟和1.2mmol的2-(三甲基硅)苯基三氟甲烷磺酸鹽以及2.0mmol的氟化銫作堿和2mmol的18-冠-6-醚作相轉(zhuǎn)移催化劑在2mL無水甲苯溶劑反應(yīng)28小時(shí),得苯并菲化合物的粗產(chǎn)物;將制備的苯并菲化合物的粗產(chǎn)物用水洗滌,乙酸乙酯萃取,減壓旋干,用體積比乙酸乙酯:石油醚=1:60柱層析分離,得到米白色固體產(chǎn)物,即苯并菲化合物,柱層析產(chǎn)率約為70%。

報(bào)道二、

將鄰氯苯甲酸(78mg,0.5mmol),碘鎓鹽(236mg,0.55mmol),醋酸鈀(2.8mg,0.0125mmol),碳酸鉀(152mg,1.1mmol)溶解在3mL的NMP溶劑中,加熱到110℃攪拌反應(yīng)17小時(shí),冷卻至室溫用乙酸乙酯萃取,飽和氯化鈉溶液洗滌,無水硫酸鈉干燥,過濾,濃縮,柱層析,得到產(chǎn)物三亞苯92mg,收率為80%,產(chǎn)物為白色固體。

參考文獻(xiàn)

[1] [中國發(fā)明] CN202010599897.X 一種苯并菲化合物的合成方法

[2] [中國發(fā)明,中國發(fā)明授權(quán)] CN201710307362.9 一種合成三亞苯類化合物的方法

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