基本信息
1-碘庚烷,英文名:1-Iodoheptane,CAS號(hào):4282-40-0,分子量:226.098,密度:1.4±0.1 g/cm3,沸點(diǎn):204.0±3.0°C at 760 mmHg,分子式:C7H15I,熔點(diǎn):?48°C(lit.),閃點(diǎn):78.9±0.0°C,透明無(wú)色至淡黃色-橙色液體,應(yīng)密封于陰涼避光處保存。
應(yīng)用
1、專(zhuān)利CN201680066395.2介紹了二碳?閉式?十二硼烷的化合物的制備及使用,該化合物可為例如雌激素受體β(ERβ)激動(dòng)劑。其中,實(shí)施例1中關(guān)于1-(4-甲氧基苯基)-12-庚基-1,12-二碳-閉式-十二硼烷的合成,在0℃下,向1-(4-甲氧基苯基)-1,12-二碳-閉式-十二硼烷(EndoY等人Chemistry&Biology,2001,8,341-355)(500mg,2mmol)的無(wú)水二甲氧基乙烷(DME,40mL)溶液中添加正丁基鋰(1mL,2.5mmo1,2.5M溶液于己烷中)。將反應(yīng)混合物在室溫下攪拌1.5h,在0℃下添加0.49mL(3.0mmol)量的1-碘庚烷。在室溫下攪拌4小時(shí)后,將反應(yīng)混合物小心地傾注到60mL的1M HCI中并用乙酸乙酯萃取。用10%硫代硫酸鈉溶液和鹽水洗滌有機(jī)相,并且經(jīng)MgSO4干燥。蒸發(fā)溶劑,并且通過(guò)硅膠柱色譜(己烷,Rf:0.38)純化殘余物,得到550mg(79%)呈白色固體的產(chǎn)物,熔點(diǎn)為45-46℃[1]。
2、專(zhuān)利CN201710379910.9介紹了一種鹵代烴水解制備醇的方法,實(shí)施例15中利用1-碘庚烷制備1-庚醇,在干燥的10mL Schlenk管中依次加入Cs2CO3(0.0652g,0.2equiv.),TBAI(0.0739g,0.2equiv.),1-碘庚烷(0.1639mL,1mmol),DMSO(0.3333mL) 和H2O(0.1667mL),直接在空氣下密封、然后在100℃下加熱攪拌反應(yīng)24h。TLC監(jiān)測(cè)反應(yīng)完全后,產(chǎn)物分離提純,分離收率52%[2]。
3、偶氮類(lèi)化合物都具有染料的性能,但在液晶中使用時(shí),都有一定的缺陷,有的顯示字符不夠亮麗,有的與混合液晶的溶解性不好,對(duì)液晶的穩(wěn)定性差,專(zhuān)利CN201510653872.2提供了一種偶氮類(lèi)化合物染料,與混合液晶相溶性好,穩(wěn)定性高,能廣泛用在混合液晶材料上。其中,步驟三中間體4-氨基-1-萘庚醚的合成操作如下:向帶有機(jī)械攪拌、溫度計(jì)、冷凝器的500ml三口燒瓶中加入30.00克(0.153mol)4-氨基-1-萘酚鹽酸鹽,加入200.0ml DMF,加入30.00克(0.217mol)碳酸鉀,加入1.00克18-冠-6,邊攪拌邊加熱,待溫度升至70℃-75℃,用恒壓滴液漏斗滴加溶于50.0ml DMF的35.00克(0.154mol)1-碘庚烷,滴加完畢后,繼續(xù)反應(yīng)4.5小時(shí),反應(yīng)結(jié)束,過(guò)濾,濃縮,干燥,得產(chǎn)品4-氨基-1-萘庚醚(1.3.3)38.43克(0.149mol),收率97.3%[3]。
參考文獻(xiàn)
[1]俄亥俄州創(chuàng)新基金會(huì),分子遺傳學(xué)研究所. 碳硼烷化合物及其使用方法:CN201680066395.2[P]. 2018-11-23.
[2]溫州大學(xué). 一種鹵代烴水解制備醇的方法:CN201710379910.9[P]. 2017-10-10.
[3]煙臺(tái)顯華化工科技有限公司. 一種偶氮型染料及染料液晶組合物:CN201510653872.2[P]. 2016-02-24.