背景及概述^[1]

1，4-二溴-2，3-丁二酮可用作醫(yī)藥合成中間體，可由2，3-丁二酮為反應(yīng)原料進行制備，進一步與溴反應(yīng)，后處理后可得純化的1，4-二溴-2，3-丁二酮。

制備^[1-2]

報道一、

向裝有回流冷凝器和滴液漏斗的250mL圓底燒瓶中加入2，3-丁二酮（10g；116mmol）和20mLCHCl₃。用25mLCHCl₃溶解溴（37g，12mL，232mmol，d：3.1028）g/mL），并緩慢滴加至反應(yīng)混合物中。在50℃下進行反應(yīng)，直至無HBr析出。將粗混合物在冰箱中冷卻過夜。濾出沉淀產(chǎn)物。從CHCl₃中重結(jié)晶粗產(chǎn)物得到1，4-二溴-2，3-丁二酮。

報道二、

將2，3-丁二酮（5.000g，58.0mmol）的CHCl₃（10mL）溶液在室溫下緩慢滴入溴（18.560g，116.0mmol）的CHCl₃（6mL）溶液中。加完后，反應(yīng)在48℃下進行3小時。將混合物在冰浴中冷卻2小時，并將沉淀物過濾并通過從CHCl₃中重結(jié)晶來純化，獲得1，4-二溴-2，3-丁二酮的黃色固體。產(chǎn)量：9.112g（65％）。熔點：116-117℃。¹HNMR（400MHZ，CDCl₃）：δ4.33（s，4H，CH2）。¹³CNMR（100MHZ，CDCl₃）：δ187.8（CO），28.4（CH2）。

參考文獻

[1] Synthesis and electropolymerization of 3,4-substituted quinoxaline functionalized pyrrole monomer and optoelectronic properties of its polymer

[2] NHC metal (silver, mercury, and nickel) complexes based on quinoxaline-dibenzimidazolium salts: synthesis, structural studies, and fluorescent chemosensors for Cu2+ by charge transfer