背景及概述^[1]

近年來隨著科技水平的提高，酸性顯色劑在化學(xué)分析中得到了廣泛的應(yīng)用。酸性顯色劑在化學(xué)檢測中能夠與被檢測物形成紅或紫色的高靈敏度的膠束絡(luò)合物，利用分光光度法可測定被檢測物的含量。苯芴酮(分子式：C19H12O5，又叫苯基熒光酮；鍺試劑；9-苯基-2，3，7-三羥基-6-氧雜蒽酮；9-Phenyl-2，3，7-trihydroxy-6-fluorine，是一種在化學(xué)檢測中廣泛應(yīng)用的酸性顯色劑，主要用于檢測冶煉產(chǎn)品中硒的化合物，也可用做Ge4+，Sn4+，In3+，MoO42-和TaO3-的測定。現(xiàn)在制備苯芴酮所用的方法是把苯三酚三醋酸酯溶于酸化乙醇水溶液后與苯甲醛反應(yīng)制得苯芴酮。但該方法由于對酸化乙醇水溶液的酸堿度控制不佳，致使苯芴酮的制備周期較長，一般大約需要15～20天；同時制備的苯芴酮純度較低，在分光光度法檢測過程中靈敏度較差。。

應(yīng)用^[2-4]

苯芴酮是一種在化學(xué)檢測中廣泛應(yīng)用的酸性顯色劑，主要用于檢測冶煉產(chǎn)品中硒的化合物，也可用做Ge4+，Sn4+，In3+，MoO42-和TaO3-的測定。其應(yīng)用舉例如下：

1）測定鋅焙砂中低含量鍺，包括以下步驟：標(biāo)準(zhǔn)曲線繪制、樣品制備、顯色反應(yīng)、空白對照、計算鍺含量等操作，先通過酸將鍺全部溶解，并排除其他雜質(zhì)元素的干擾，再用苯芴酮與鍺發(fā)生絡(luò)和反應(yīng)，根據(jù)反應(yīng)絡(luò)合物的吸光度，測出其中鍺含量。本發(fā)明方法操作簡單、重現(xiàn)性好，檢測結(jié)果誤差小，精確度高，還避免了使用四氯化碳法萃取鍺時造成的污染，適宜推廣使用。

2）制備一種三價、五價銻離子檢測試紙的制備。本發(fā)明的制備方法，包括以下步驟：(1)配制浸漬液：稱取0.05g~0.25g苯芴酮試劑于燒杯中，加(1：1)硫酸溶液2.5mL及一定量的無水乙醇使其溶解，用無水乙醇定容至50mL，配制成A液；稱取0.10g~0.50g十六烷基三甲基溴化銨溶于10mL無水乙醇，配制成B液；稱取0.03g~0.08g抗壞血酸溶于10mL蒸餾水中，配制成C液；稱取0.1g~0.5g草酸溶于10mL無水乙醇中，配制成D液；將A液、B液、C液及D液相混溶，即配制成浸漬液；(2)將濾紙浸入3~15分鐘，取出，干燥即得。本發(fā)明制作簡單、操作便捷、檢測靈敏、穩(wěn)定性好、易于保存，無需專業(yè)人員操作，特別適用于銻含量現(xiàn)場快速檢測。

3）測定海參中鍺的含量，結(jié)果顯示，對不同產(chǎn)地海參中總鍺的含量進(jìn)行測定。采用灰化法對樣品進(jìn)行處理，以CTMAB為增溶劑，明膠為穩(wěn)定劑，苯芴酮為顯色劑，在酸性條件下進(jìn)行顯色，利用分光光度法測定海參中鍺的含量。該體系在503nm處有吸收峰，回歸方程為A=1.0925C+0.16815，線性范圍為0.072～0.504μg/mL，r=0.9978，方法的回收率為98.54%～99.30%，RSD為1.9%。本方法樣品處理簡單，準(zhǔn)確度高，可用于海參中鍺的含量測定。

制備^[1]

苯芴酮制備如下：

(1).將苯三酚三醋酸酯250g，在溫度為50℃時溶于由濃度為95％的乙醇150ml、水1300ml及濃硫酸200ml混合的混合液中；

(2).加入250g苯甲醛攪拌后放置8天，得到黃色硫酸苯芴酮混合液；

(3).將硫酸苯芴酮混合液過濾，得到苯芴酮硫酸鹽結(jié)晶；

(4).將苯芴酮硫酸鹽結(jié)晶用3000ml水溶解，再用濃度為20％氫氧化鈉中和，使pH＝4，放置12小時，即得橘紅色苯芴酮沉淀；

(5).將苯芴酮沉淀水洗4次，再用乙醇洗2次，真空干燥即得到苯芴酮。

主要參考資料

[1] CN200810053574.X苯芴酮的制備方法

[2] CN201610749282.4鋅焙砂中低含量鍺的檢測方法

[3] CN201510035186.9一種三價、五價銻離子檢測試紙的制備方法及其應(yīng)用

[4] CN201711054840.6一種采用分光光度法測定海參中鍺的含量的方法