簡(jiǎn)述
meso-四苯基卟啉鈷是一種分子式為C44H28CoN4，分子量為671.65的金屬有機(jī)化合物，常溫常壓下表現(xiàn)為鐵銹色粉末。關(guān)于該物質(zhì)的制備，文獻(xiàn)報(bào)道可以N,N-二甲基甲酰胺(DMF)為溶劑，卟啉與醋酸鈷為反應(yīng)原料（二者的質(zhì)量投料比為1:2）制備，實(shí)驗(yàn)表明，該反應(yīng)過(guò)程產(chǎn)物最高收率可達(dá)95%以上[1]。
測(cè)定方法
采用反相高效液相色譜法可以測(cè)定化合物meso-四苯基卟啉鈷的純度。具體地，以甲醇乙腈二氯甲烷（體積比為55:35:10）為流動(dòng)相，ShimpackCLCODS柱（150mm×6.0mmi.d,5μm）為分離柱，流速為1.5mL/min，檢測(cè)波長(zhǎng)420nm。以上述參數(shù)進(jìn)行測(cè)定，結(jié)果發(fā)現(xiàn)，在1.0～10μg/mL時(shí)線性關(guān)系良好(相關(guān)系數(shù)r=0.9993)，加標(biāo)回收率為97.03%～101.42%，重復(fù)進(jìn)樣的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差RSD為0.64%～2.92%（n=5）。該測(cè)定方法的準(zhǔn)確度高，精密度好，實(shí)際應(yīng)用效果好[2]。
有關(guān)研究
實(shí)驗(yàn)研究了強(qiáng)磁場(chǎng)對(duì)四苯基卟啉及其金屬卟啉配位反應(yīng)的影響。采用紫外分光光度計(jì)快速測(cè)定Co(2+)，Zn(2+)與meso-四苯基卟啉(TPP)在不同磁場(chǎng)強(qiáng)度下配合物隨反應(yīng)時(shí)間變化的產(chǎn)率。通過(guò)分析不同磁場(chǎng)條件下的meso-四苯基卟啉鈷(CoTPP)和meso-四苯基卟啉鋅(ZnTPP)轉(zhuǎn)化率，以及Co(2+)和Zn(2+)分別與TPP配位的反應(yīng)動(dòng)力學(xué)。結(jié)果發(fā)現(xiàn)，隨磁場(chǎng)強(qiáng)度的增CoTPP和ZnTPP的產(chǎn)率下降，Co(2+)與TPP的配位反應(yīng)符合一級(jí)反應(yīng)，隨磁場(chǎng)強(qiáng)度的增加反應(yīng)速率下降，磁場(chǎng)強(qiáng)度不影響反應(yīng)動(dòng)力學(xué)；Zn(2+)與TPP的配位與二級(jí)反應(yīng)的相關(guān)性較好，且隨磁場(chǎng)強(qiáng)度增加相關(guān)性提高，隨磁場(chǎng)強(qiáng)度的增加反應(yīng)速率明顯減小。此外，實(shí)驗(yàn)還獲得了不同磁場(chǎng)強(qiáng)度下的TPP晶體，采用X射線粉末衍射測(cè)試晶體的衍射圖譜。結(jié)果發(fā)現(xiàn)TPP的結(jié)晶度隨磁場(chǎng)強(qiáng)度的增強(qiáng)而提高。配位反應(yīng)速率隨強(qiáng)磁的增強(qiáng)而下降源于強(qiáng)磁場(chǎng)條件下TPP分子在溶液中發(fā)生取向，導(dǎo)致配位過(guò)程中有效碰撞下降，磁場(chǎng)強(qiáng)度越強(qiáng)取向度越高；TPP結(jié)晶度隨磁場(chǎng)強(qiáng)度提高而增大表明TPP強(qiáng)磁場(chǎng)中具有一定的取向優(yōu)先，并隨磁場(chǎng)強(qiáng)度的提高而增強(qiáng)，因此，在強(qiáng)磁場(chǎng)條件下TPP在溶劑中和結(jié)晶過(guò)程中都發(fā)生明顯的取向[3]。
參考文獻(xiàn)
[1]石琳娜.四苯基卟啉鈷的合成方法及回收溶劑的利用[J].企業(yè)技術(shù)開(kāi)發(fā)：新遠(yuǎn)見(jiàn), 2011, 000(005):P.51-51.
[2]陳萍,陳曉青,肖建波.反相高效液相色譜法測(cè)定meso-四苯基卟啉鈷的純度[J].化工進(jìn)展, 2005, 24(4):3.DOI:10.3321/j.issn:1000-6613.2005.04.024.
[3]杜次,楚增勇,胡天嬌,吳文健,李效東.磁場(chǎng)對(duì)四苯基卟啉金屬配合物的影響[C]//中國(guó)化學(xué)會(huì)第六屆全國(guó)生物物理化學(xué)會(huì)議(NCBPC-6).2019.