2,2'-偶氮(2-甲基-N-(2-羥基乙基)丙酰胺)，英文名為(2,2-Azobis[2-methoxy-N-(2-hydroxy ethyl) propinamide)，常溫常壓下為白色至類白色固體粉末，它遇水容易發(fā)生分解反應(yīng)而變質(zhì)。2,2'-偶氮(2-甲基-N-(2-羥基乙基)丙酰胺)是一種安全高效的引發(fā)劑，由于其具有穩(wěn)定，低毒及不易分解等特點(diǎn)，在高分子聚合物的制備與生產(chǎn)領(lǐng)域中有較好的應(yīng)用。

制備方法

有研究報(bào)道了一種2,2'-偶氮(2-甲基-N-(2-羥基乙基)丙酰胺)的制備方法，具體操作為在帶有攪拌和回流裝置的反應(yīng)器內(nèi)，先投入2,2'偶氮二異丁腈，甲醇和甲苯，開(kāi)啟攪拌，冷卻下慢慢地通入氯化氫氣體，然后控制料溫并進(jìn)行保溫反應(yīng)。反應(yīng)結(jié)束后將反應(yīng)液滴入水中進(jìn)行水解反應(yīng)，水解結(jié)束分層，有機(jī)相加入少量甲醇后減壓蒸餾一段時(shí)間。蒸餾結(jié)束后將有機(jī)相緩慢滴入甲醇鈉與單乙醇胺的混合溶液中并進(jìn)行保溫。保溫結(jié)束后用離心機(jī)將固液分離，固體繼續(xù)用清水洗滌結(jié)晶，離心至料干再將物料置于干燥器內(nèi)進(jìn)行干燥。干燥后待物料冷卻至常溫，便得到2,2'-偶氮(2-甲基-N-(2-羥基乙基)丙酰胺)產(chǎn)品，所述產(chǎn)品含量(HPLC)98%以上，收率55～75%。[1]

自由基淬滅反應(yīng)

2,2'-偶氮(2-甲基-N-(2-羥基乙基)丙酰胺)可在常見(jiàn)的自由基淬滅劑的作用下發(fā)生自由基淬滅反應(yīng)，得到相應(yīng)的自由基捕獲產(chǎn)物。

圖1 2,2'-偶氮(2-甲基-N-(2-羥基乙基)丙酰胺)的淬滅反應(yīng)

在一個(gè)干燥的反應(yīng)燒瓶中將TEMPO （1.72 g, 0.01 mol）和2,2'-偶氮(2-甲基-N-(2-羥基乙基)丙酰胺)（2.883 g, 0.01 mol）溶解于100ml DMF中。然后將所得的混合物加熱到120°C，將反應(yīng)混合物在氮?dú)獗Ｗo(hù)下進(jìn)行攪拌，直到溶液褪色。反應(yīng)結(jié)束后在真空中濃縮淡黃色的溶液，所得的剩余物通過(guò)硅膠柱層析法（硅膠）純化即可得到目標(biāo)產(chǎn)物分子。[2]

參考文獻(xiàn)

[1] 梁俊龍,殷俊,廖本仁.一種2,2'-偶氮(2-甲基-N-(2-羥基乙基)丙酰胺)的制備方法:CN201811386202.9[P].

[2] Dai, Wan-Ting; et al，Chinese Journal of Polymer Science (2024), 42(2), 133-140.