鄰甲基苯乙腈，英文名：2-(o-Tolyl)acetonitrile，CAS號(hào)：22364-68-7，分子量：131.174，分子式：C9H9N，是藥物氟比洛芬、吡咯芬的重要中間體。

制備方法

在500ml反應(yīng)瓶中加入了200ml鄰二甲苯(1.655mol)，升溫回流，然后在紫外光下通入氯氣(約80g/h，3.31mol)，用GC法監(jiān)測(cè)反應(yīng)過(guò)程，通氣2h以上,氯化反應(yīng)已停止。進(jìn)行蒸餾收集100-102℃/10mmHg條件下得的產(chǎn)品鄰甲基芐氯198.5g，收率為83.6%，純度為98%。

500ml反應(yīng)瓶中加入甲苯172.5g(1.856mol)、四丁基溴化銨0.36g(1.092mmol,以下簡(jiǎn)稱(chēng)為T(mén)BAB)、30%氰化鈉水溶液45.9g(281.2mmol)，控溫25-30℃滴加稀鹽酸5.2g(27.3mmol)，20min滴加完成?？販?0-35℃條件下加鄰甲基芐氯39.2g(純度98%，273mmol)，1.0-1.5h內(nèi)滴加完成。保溫1h，取樣分析，鄰甲基芐氯<1.0%，鄰甲基芐腈>96.0%，未反應(yīng)結(jié)束可繼續(xù)保溫。保溫完成，加入水進(jìn)行水洗，分去水層后，有機(jī)相用水泵負(fù)壓脫除甲苯，脫至溶劑殘留量1%以下，粗品降溫。溫度降至30℃以下，使用油泵負(fù)壓蒸餾，至底溫140℃，停止加熱，處理底殘，得到產(chǎn)品鄰甲基苯乙腈31.3g，收率85.6%，含量98%^[1]。

應(yīng)用

啶氧菌酯是一種有機(jī)化合物，具有低毒性。它可做內(nèi)吸性殺菌劑，防治對(duì)象廣譜，主要用于防治麥類(lèi)的葉面病害如葉枯病、葉銹病、穎枯病、褐斑病、白粉病等。3-甲氧基-2-(2-鹵代甲基苯基)-2-丙烯酸甲酯是其關(guān)鍵中間體，專(zhuān)利CN202310392801.6介紹了一種3-甲氧基-2-(2-鹵代甲基苯基)-2-丙烯酸甲酯的合成方法。用鄰甲基苯乙腈為原料與甲酸酯進(jìn)行烯醇化,烯醇化產(chǎn)物再與甲基化試劑作用，最后鹵化得到產(chǎn)品，本發(fā)明工藝簡(jiǎn)單，操作方便，成本低，三廢少，易于工業(yè)化生產(chǎn)^[2]。

專(zhuān)利CN202410026995.2公開(kāi)了一種使用鄰甲基苯乙腈制備醚菌酯的綠色合成工藝，包括以下步驟：鄰甲基苯乙腈的上肟與甲酯化；2?(2?甲基苯基)?2?甲基亞胺基乙酸甲酯的溴化；醚菌酯的制備。本發(fā)明通過(guò)將2?(2?甲基苯基)?2?甲基亞胺基乙酸甲酯溶解在無(wú)水四氫呋喃中，并與HBr和鉑炭催化劑進(jìn)行混合，在加入H2O2對(duì)反應(yīng)體系進(jìn)行引發(fā)后，鉑炭催化劑通過(guò)進(jìn)行催化加氫的作用，從而極大提高反應(yīng)體系的反應(yīng)速率，并且有效避免了HBr的累積，當(dāng)反應(yīng)結(jié)束后利用飽和碳酸鈉對(duì)混合物料進(jìn)行清洗，進(jìn)一步減少HBr的含量，防止其在干燥過(guò)程中揮發(fā)造成環(huán)境污染，操作簡(jiǎn)單，原料利用率高，且對(duì)環(huán)境友好^[3]。

參考文獻(xiàn)

[1]青島恒寧生物科技有限公司. 一種肟基乙酸酯類(lèi)化合物及其中間體的制備方法:CN202111376217.9[P]. 2022-01-11.

[2]山東京博農(nóng)化科技股份有限公司. 一種3-甲氧基-2-(2-鹵代甲基苯基)-2-丙烯酸甲酯的合成方法:CN202310392801.6[P]. 2023-08-01.

[3]湖南阿斯迪康藥業(yè)有限公司. 一種使用鄰甲基苯乙腈制備醚菌酯的綠色合成工藝:CN202410026995.2[P]. 2024-04-12.