介紹

壬二酸氫甲酯又被稱為壬二酸單甲酯，它的化學(xué)式為C??H??O?，外觀為無色至淺黃色液體。它的分子結(jié)構(gòu)包含一個(gè)壬二酸（Azelaic acid）骨架，其中一端的羧基（-COOH）被甲酯基（-COOCH?）取代。

壬二酸氫甲酯

合成

第一步：1?(3?磺酸)丙基哌啶十二磷鉬酸離子液體催化劑的合成

1)將12.2g的1,3?丙烷磺酸內(nèi)酯溶于1000ml甲苯中，在冰浴和強(qiáng)烈攪拌下，滴加10g哌啶，滴畢，于70℃下反應(yīng)8h ，反應(yīng)物經(jīng)過濾后，濾餅用乙酸乙酯和乙醚各洗3次，100℃ 下烘干，得離子液中間體1? (3?磺酸)丙基哌啶(HMIPS) ，為白色固體，稱重20 .1g ，收率 97.1％。

2)將步驟1)得到的HMIPS溶于水中，在常溫下滴加與之摩爾比為1：3的十二磷鉬酸的水溶液，滴畢，在室溫下反應(yīng)40h，產(chǎn)物在80℃下減壓蒸餾除水，在100℃下烘干，得深綠色離子液體型固體酸1?(3?磺酸)丙基哌啶十二磷鉬酸。

第二步：壬二酸氫甲酯的合成

在500ml的四口燒瓶中，加入8g 1?(3?磺酸)丙基哌啶十二磷鉬酸離子液體催化劑，加入攪拌轉(zhuǎn)子，插入溫度計(jì)和冷凝器，第一批加入50ml質(zhì)量濃度為20％的過氧化氫，打開冷凝器的冷卻水，在恒溫磁力攪拌水浴鍋中加熱至70℃ ，開始滴加60g環(huán)氧油酸甲酯，控溫70℃ ，隨著環(huán)氧油酸甲酯的加入，反應(yīng)液由渾濁漸漸均一透明時(shí)，開始滴加第二批150ml 質(zhì)量濃度為20％的過氧化氫，反應(yīng)過程控溫70℃，加完后，保溫?cái)嚢璺磻?yīng)1h，反應(yīng)結(jié)束后，將混合液置于分液漏斗中進(jìn)行分離，油層在上面，水層呈墨綠色，將分出的油狀物，干燥后減壓精餾，收集210?220℃真空6mmHg－10mmHg的餾份，得到28 .8g壬二酸氫甲酯，當(dāng)量收率約 71 .05％(含量大于99 .0％)[1]。

參考文獻(xiàn)

[1]謝愛迪,謝書軒,吳青梅.一種離子液體催化環(huán)氧油酸甲酯合成壬二酸單甲酯的方法[P].安徽省:CN202010907994.0,2022-11-22.