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一種連續(xù)化制備2-甲基-4-甲氧基苯胺的方法

2023/12/28 14:46:30

背景技術(shù)

2?甲基?4?甲氧基苯胺是一種重要的有機化工中間體,廣泛應(yīng)用于染料、醫(yī)藥、橡膠以及農(nóng)用化學(xué)品等行業(yè)。2?甲基?4?甲氧基苯胺可以由鄰硝基甲苯、甲醇以及H2為原料在濃硫酸和鉑碳(Pt/C)催化劑存在條件下制備得到,工業(yè)上通常基于該反應(yīng)路線采用間歇釜式催化加氫生產(chǎn)工藝制備2?甲基?4?甲氧基苯胺。但是上述催化加氫反應(yīng)是一個快反應(yīng),同時也是放熱反應(yīng),反應(yīng)速度越快,副反應(yīng)越多,目標產(chǎn)物選擇性越低;而且反應(yīng)速度越快,放出的熱量也越多,例如工業(yè)上采用間歇釜式催化加氫生產(chǎn)工藝制備2?甲基?4?甲氧基苯胺 時,初始反應(yīng)溫度(50℃左右)與最高反應(yīng)溫度能夠相差30~40℃,容易因溫度過高發(fā)生危險。

2?甲基?4?甲氧基苯胺

制備方法

(1)在攪拌狀態(tài)下,向甲醇中加入鄰硝基甲苯,然后以0.8g/s速度加入濃硫酸,其中所述鄰硝基甲苯、濃硫酸以及甲醇的質(zhì)量比為1:0.768:5,所述濃硫酸的質(zhì)量濃度為97.2%,混料完畢后迅速密封所得原料混合液,放置于常溫條件下,于30min內(nèi)使用。 

(2)將10.02g Pt/C催化劑加入微篩孔反應(yīng)器中,備用;所述Pt/C催化劑中Pt的含量為1wt%,含濕量為66.01%;所述Pt/C催化劑的質(zhì)量為鄰硝基甲苯質(zhì)量的3.5%。

(3)在恒溫水浴中,將所述原料混合液預(yù)熱到55℃,按照鄰硝基甲苯與氫氣的摩爾比為1:2,調(diào)節(jié)原料混合液輸送流量為50mL/min,調(diào)節(jié)氫氣輸送流量為1300mL/min,使微反應(yīng)設(shè)備中體系壓力控制在0.4MPa,同時將所述原料混合液與氫氣分別連續(xù)輸送至微篩孔反應(yīng)器內(nèi)混合并進行連續(xù)催化加氫反應(yīng),其中,通過TBP1002SF型平流泵將原料混合液輸送至微篩孔反應(yīng)器內(nèi),通過高純氫氣發(fā)生器將氫氣通入所述微篩孔反應(yīng)器中;然后所得物料連續(xù)流經(jīng)靜態(tài)混合器和反應(yīng)延時管,在靜態(tài)混合器和反應(yīng)延時管中繼續(xù)進行連續(xù)催化加氫反應(yīng);其中,進行連續(xù)化加氫反應(yīng)的物料在微篩孔反應(yīng)器中的停留時間為124s,在靜態(tài)混合器中的停留時間為145s,在反應(yīng)延時管中的停留時間為135s。

(4)在所述反應(yīng)延時管中進行連續(xù)催化加氫反應(yīng)完畢后,所得產(chǎn)物體系從反應(yīng)延時管中輸出,出料溫度為60℃;之后在100℃進行蒸餾,回收甲醇,采用濃度為10wt%的NaOH溶液將蒸餾所得剩余體系的pH值調(diào)節(jié)至8~9(采用廣泛pH試紙進行測試),得到第一水相與第一油相,然后以甲苯為萃取劑對所述第一水相進行萃取,將所得第二油相與第一油相混合并在110℃進行精餾,回收甲苯,得到2?甲基?4?甲氧基苯胺,純度為99.6%,收率為82%。

參考文獻

[1]山東道可化學(xué)有限公司. 一種連續(xù)化制備2-甲基-4-甲氧基苯胺的方法:CN202211359011.X[P]. 2022-12-16. 

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