背景及概述[1-3]
沒食子酸丙酯(PG)亦稱棓酸丙酯,屬于人工合成的油溶性抗氧化劑。油溶性抗氧化劑均屬酚類化合物,除PG外還包括丁基羥基茴香醚(BHA)、二丁基羥基甲苯(BHT)、叔丁基對苯二酚(TBHQ)等,它們能夠提供氫原子與油脂自動氧化所產(chǎn)生的游離基相結(jié)合,形成相對穩(wěn)定的結(jié)構(gòu),阻斷油脂的鏈?zhǔn)阶詣友趸^程,從而達(dá)到抗氧化的目的。
我國《食品添加劑使用衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)》(GB2760-2014)規(guī)定:沒食子酸丙酯可用于脂肪,油和乳化脂肪制品、熟制堅果與籽類及其罐頭、膠基糖果、油炸面制品、方便米面制品、餅干、腌臘肉制品類,風(fēng)干、烘干、壓干等水產(chǎn)品、固體復(fù)合調(diào)味料及膨化食品,其使用量為0.1g/kg。
檢測方法[1][3]
報道一、
大豆油中沒食子酸丙酯的快速檢測方法,具體操作如下:
(1)取大豆油3g于潔凈錐形瓶中;(2)向錐形瓶中加入乙醇、甲醇、乙腈各2mL混合液;(3)振蕩5min后,取出上清液,重復(fù)萃取一次,合并兩次萃取液;向萃取液中依次加入3mL乙酸銨(2%,w/v)和1.2mL的硫酸亞鐵(5%,w/v)溶液;(4)靜置15s后,觀察到溶液變?yōu)榈仙?,顏色不是很明顯;(5)向顯色后的溶液中加入正辛醇250μL和200μl壬基酚聚氧乙烯醚Np-7(5%,w/v),振蕩3min后,3000rp離心5min,萃取劑在離心管的上層,PG被萃取到這一層萃取劑中,形成紫紅色環(huán);(6)相同條件下,萃取后的溶液和標(biāo)準(zhǔn)系列溶液形成的色環(huán)溶液色階比較,大豆油經(jīng)處理萃取后的顏色介于0.05-0.1μg/mL的標(biāo)準(zhǔn)PG形成的顏色之間,大豆油中的PG含量介于0.05-0.1μg/mL間。
報道二、
某品牌橄欖油中,不同加標(biāo)濃度沒食子酸丙酯(PG)的檢測,其步驟如下:
S1)標(biāo)準(zhǔn)溶液制備:稱取PG標(biāo)準(zhǔn)品0.01g(精確至0.0001g),用乙酸乙酯溶解并定容至10ml,濃度為1000mg/L,此為PG標(biāo)準(zhǔn)儲備溶液;移取200μLPG標(biāo)準(zhǔn)儲備溶液,用石油醚稀釋并定容至1ml,濃度為200mg/L,此為PG標(biāo)準(zhǔn)中間溶液。
S2)標(biāo)準(zhǔn)系列溶液制備:分別移取PG標(biāo)準(zhǔn)中間溶液0μL、10μL、50μL、100μL,用石油醚稀釋并定容至1mL,此時PG標(biāo)準(zhǔn)系列溶液濃度分別是0mg/L、2mg/L、10mg/L、20mg/L。
S3)樣品加標(biāo):在2mL離心管中分別加入10μL上述PG標(biāo)準(zhǔn)系列溶液,加入大豆油190μL,充分混勻,此時加標(biāo)濃度依次為0mg/L、0.1mg/L、0.5mg/L、1mg/L。
S4)前處理:在上述加標(biāo)樣品離心管中,加入800μL環(huán)己烷,混勻,再加入800μL0.1mol/L的三氯化鐵溶液,振蕩混勻10秒,靜置分層后取下層水相作為待測液。
S5)檢測:在拉曼檢測池中,加入200μL上述待測液,再加入100μL金納米粒子,混勻后在785nm激發(fā)波長拉曼下檢測。
穩(wěn)定性晶型的制備[2]
CN201510516536.3提供一種沒食子酸丙酯穩(wěn)定性晶型,即晶型G。沒食子酸丙酯晶型G晶體的制備:將沒食子酸丙酯1.0g與1mLDMF(N,N-二甲基甲酰胺)混合溶解,攪拌狀態(tài)下滴加到100mL反滲透水中,室溫(25℃),保持?jǐn)嚢?,緩慢析出晶體,過濾收集。70℃干燥12小時,得到?jīng)]食子酸丙酯晶型G晶體產(chǎn)品0.91g。
參考文獻(xiàn)
[1][中國發(fā)明,中國發(fā)明授權(quán)]CN201310026323.3一種食用油脂類食品中沒食子酸丙酯的快速檢測方法
[2][中國發(fā)明]CN201510516536.3一種沒食子酸丙酯的穩(wěn)定性晶型及其制備方法
[3][中國發(fā)明]CN201910919551.0一種橄欖油及其調(diào)和油中沒食子酸丙酯的拉曼快速檢測方法