109-77-3

78797-58-7

在氮氣保護下，將1,1-二氰基乙烯（500 mg，4.2 mmol，1.0當量）溶于5.0 mL甲苯中，置于50 mL圓底燒瓶內。依次加入聚甲基氫硅氧烷（PMHS，1.0 mL，16.8 mmol，4.0當量）和鈦酸四異丙酯（Ti(Oi-Pr)4，1.3 mL，4.3 mmol，1.0當量）。將反應混合物于100℃下加熱24小時，觀察反應液由無色轉變?yōu)樯钭仙?。反應完成后，冷卻至室溫，用30 mL甲苯稀釋深紫色溶液，并加入1M鹽酸水溶液（15 mL，3.6當量）進行水解，持續(xù)4小時，直至溶液顏色由深紫色變?yōu)辄S色。將粗產物在減壓下濃縮，所得固體經過濾收集，用60 mL戊烷洗滌。隨后，將固體溶解于氯仿中，通過Celite墊過濾。最后，將濾液減壓濃縮，得到目標化合物3p的鹽酸鹽形式。

參考文獻：

[1] Tetrahedron, 2014, vol. 70, # 4, p. 975 - 983