方法1:3.92g(0.02mo1)鄰氰基芐基溴和(0.02mo1)2-(4-氨基苯基)丁酸溶于80ml99.9%乙醇中,回流6h。減壓濃縮至約30ml后,將其傾入約400ml乙醚中。分離出的固體用乙醇和乙醚重結(jié)晶,得2-[4-(1-亞氨基-2-異吲哚啉基)苯基]丁酸,收率80%。將其溶于60ml 95%乙醇后,加到6.9lg(0.05mo1)碳酸鉀溶于50ml水的溶液。回流12h后得澄清溶液。減壓蒸去乙醇,過濾除去不溶物,濾液用8%的鹽酸(約30ml)酸化。過濾析出的沉淀,依次用80ml水、15ml 8%鹽酸和40ml水洗,再用95%乙醇重結(jié)晶,得吲哚布芬,收率84%,熔點180~182℃。$S001$S 方法2:鄰苯二甲酸酐、2-(4-氨基苯基)丁酸和乙酸混合,回流。傾入冰水,過濾,水洗,干燥,乙醇重結(jié)晶,得2-[4-(1,3-二氧代-2-異吲哚啉基)苯基]丁酸,收率85.1%。將其溶于乙酸,在劇烈攪拌下加入鋅粉,回流。過濾,濾渣用乙酸洗。濾液減壓蒸去溶劑,剩余物懸浮于水中,用碳酸鈉溶液中和至Ph值6。過濾,乙醇重結(jié)晶,得吲哚布芬,收率68.5%,熔點181~183℃。$S002$S |