該產(chǎn)品由3,3'-二氯聯(lián)苯胺和1,3,5-吡唑酮制備。 反應(yīng)方程式: $S001$S 操作過(guò)程 將303.6kg 3, 3'-二氯聯(lián)苯胺鹽酸鹽溶于1430L 5mol/L鹽酸中,加入1800kg冰和3000L水,在低溫下加入313L 40%亞硝酸鈉溶液,在溫度低于1℃下攪拌0.5h,控制重氮化,保持亞硝酸微過(guò)量后稀釋至10000L并加入硅藻土,攪拌0.5h后過(guò)濾。 將438kg吡唑酮溶于230L 23%苛性鈉與4000L水中,加入330kg碳酸鈣,稀釋至10000L,在25℃下將已制備重氮液緩緩地加入吡唑啉酮的溶液中,重氮亍溶液全部加完后加450~550L 5mol/L 鹽酸使碳酸鈣分解,放置12h,再煮沸1h,過(guò)濾,水洗,在55~70℃時(shí)干燥即得成品。 消耗定額 原料名稱 | 單耗/(kg/t) | | 3,3’-二氯聯(lián)苯胺 | 421 | | 苯基吡唑酮 | 594 | | |
|