在加熱下,將(±)-6-(4-氨基苯基)-5-甲基噠嗪-3(2H)-酮(203g,1mol)溶于40ml異丙醇。然后緩慢加入L-酒石酸(300g,2rnol),在加熱下攪拌至溶液澄清。在攪拌下緩慢冷卻至室溫,并在20℃攪拌過(guò)夜。過(guò)濾收集固體,并將其溶于水中,在攪拌下加入碳酸鉀溶液(190g K2CO3溶于0.75ml水)。過(guò)濾收集固體,水洗,干燥。在加熱下將得到的104.6g固體溶于二氧六環(huán),任其冷卻至室溫。過(guò)濾除去74.6g的消旋體,濾液減壓濃縮至干,得23.8g結(jié)晶性固體的(-)-6-(4-氨基苯基)-5-甲基噠嗪-3(2H)-酮,純度99.5%,熔點(diǎn)207~210℃,收率59.2%。 將(-)-6-(4-氨基苯基)-5-甲基噠嗪-3(2H)-酮和濃鹽酸溶于水中,在攪拌和0~5℃下加入亞硝酸鈉,10min后再加入丙二腈的水溶液,在室溫?cái)嚢?.5h。用乙酸鈉將pH值調(diào)至6.0,過(guò)濾收集固體,用水和乙醇洗,得左西孟旦,熔點(diǎn)210~214℃,收率97%。$S001$S |