背景及概述[1]
二氟化氙為無色透明四方晶體。相對密度4.32(25/4℃),熔點(diǎn)129℃,固體蒸氣壓為4.6×133.322Pa(25℃)。蒸氣也是無色的,有惡臭。易溶于無水氟化氫、氟化亞硝酰·三(氟化氫)和五氟化碘,但不發(fā)生電離。能被氫還原生成氙和氟化氫。與氟反應(yīng)生成四氟化氙或六氟化氙。遇水則水解,過程很復(fù)雜。在日光直射下,氙與氟反應(yīng)而制得。
用途[2-6]
二氟化氙用作氟化劑和氧化劑。其應(yīng)用舉例如下:
1)制備一種二氟化氙氣相刻蝕阻擋層,包括如下步驟:(1)將二氟化氙氣體噴灑到裸露的阻擋層的表面;(2)采用光束僅照射電介質(zhì)層上表面的阻擋層,使電介質(zhì)層上表面的阻擋層的刻蝕速率高于溝槽和連接孔側(cè)壁上的阻擋層的刻蝕速率。本發(fā)明通過向電介質(zhì)層上表面的阻擋層照射光束,提高了電介質(zhì)層上表面的阻擋層的刻蝕速率,使電介質(zhì)層上表面的阻擋層的刻蝕速率高于溝槽和連接孔側(cè)壁上的阻擋層的刻蝕速率,避免溝槽和連接孔側(cè)壁上的阻擋層過度刻蝕,提高了微觀上的刻蝕均勻性,達(dá)到了更好的工藝效果。
2)制備氟、氮雙摻氧化石墨烯,以氧化石墨烯為原材料,分別以尿素和二氟化氙為氮源和氟源,自行設(shè)計(jì)一個(gè)三層的石英杯,把50mg氧化石墨烯、50mg二氟化氙和6.0g尿素分別放在三層石英杯的上層、中層和下層,實(shí)現(xiàn)三者的有效分離;把三層石英杯裝進(jìn)聚四氟乙烯內(nèi)杯,再把聚四氟乙烯內(nèi)杯裝進(jìn)不銹鋼外罐,在200℃下反應(yīng)10小時(shí),自然冷卻至室溫,即得到所需的氟、氮雙摻氧化石墨烯。
3)制備紅外熒光的氮摻雜石墨烯,包括如下步驟:(1)以氧化石墨烯為原材料,在700±30℃下保持流動(dòng)的氬氣流下退火1-3小時(shí),對氧化石墨烯進(jìn)行還原處理;(2)將步驟(1)中還原后的氧化石墨烯和二氟化氙反應(yīng),還原后的氧化石墨烯和二氟化氙的質(zhì)量比在1∶5至1∶20之間,以此獲得氟化石墨烯;(3)將氟化石墨烯放在管式爐中,通以氨氣并加熱至400-900℃,尤其是500±30℃下恒溫反應(yīng)2-5小時(shí),自然冷卻至室溫,即得到氮摻雜的石墨烯。本發(fā)明利用缺陷較多的氟化還原氧化石墨烯作為原材料有利于高含量的氮摻雜。同時(shí),所制得的氮摻雜石墨烯具有紅外熒光,且熒光峰位置可調(diào),調(diào)節(jié)范圍從665納米至847納米。
4)制備3,4-二(氟偕二硝基)氧化呋咱,該方法包括以下步驟:攪拌下,將3,4-二(二硝基甲基)氧化呋咱二鉀鹽加入乙腈中,再加入二氟化氙,在溫度10℃~30℃反應(yīng)48h~120h,濃縮反應(yīng)液,將得到的濃縮液倒入水中,使用二氯甲烷萃取反應(yīng)液,萃取液經(jīng)水洗、干燥后,減壓蒸餾得3,4-二(氟偕二硝基)氧化呋咱,其中3,4-二(二硝基甲基)氧化呋咱二鉀鹽和二氟化氙的摩爾比為1:3~8。本發(fā)明主要用于3,4-二(氟偕二硝基)氧化呋咱的合成。
5)制備一種氟摻雜螺旋碳納米管。先用溶膠-凝膠法制備鎳的氧化物納米顆粒,然后以氫氣將其還原為鎳納米顆粒并作為催化劑高溫裂解乙炔,產(chǎn)物與二氟化氙反應(yīng)得到氟化的螺旋碳納米管。溶膠-凝膠法的原料選用六水合硝酸鎳、一水合檸檬酸,溶劑選用無水乙醇。本發(fā)明的氟摻雜螺旋碳納米管的光致發(fā)光提升至263nm和291nm深紫外區(qū)域,極大填補(bǔ)了現(xiàn)有的半導(dǎo)體材料在這個(gè)區(qū)域的不足,可以作為紫外發(fā)光、紫外探測器件的基礎(chǔ)材料,應(yīng)用于光刻技術(shù)、光信息存儲(chǔ)以及藥物分析領(lǐng)域。
制備[7]
1)氙與氟混合加熱,若氟量增加,依次可制得二氟化氙、四氟化氙、六氟化氙。如氟、氙配料比及反應(yīng)溫度、反應(yīng)壓力選擇得當(dāng),收率可提高。例如Xe/F2的配料比為1.3/1~2.0/1,壓力為1.47×105~4.51×105Pa,溫度為400℃,反應(yīng)3h,產(chǎn)物收集在-75℃的捕集器中,未反應(yīng)的氙放空,此時(shí)收率在95%以上。
2)將氙(稍過量)和氟導(dǎo)入硬質(zhì)玻璃反應(yīng)器中,在98066.5Pa下,光照24h,也可生成XeF2,再經(jīng)數(shù)周,就見到結(jié)晶。但應(yīng)注意,反應(yīng)器應(yīng)絕對干燥,否則將腐蝕反應(yīng)器。以Ag2O、Ni2O3、NiF2、AgF2等為催化劑可使反應(yīng)度大大提高。
主要參考資料
[1] 無機(jī)化合物辭
[2] CN201210366144.X二氟化氙氣相刻蝕阻擋層的方法
[3] CN201310479256.0一步制備氟、氮雙摻氧化石墨烯的方法和裝置
[4] CN201310504362.X一種制備紅外熒光氮摻雜石墨烯的方法
[5] CN201610297188.X一種3,4-二(氟偕二硝基)氧化呋咱的合成方法
[6] CN201410825814.9一種氟摻雜螺旋碳納米管的制備方法
[7] 實(shí)用精細(xì)化工辭典