介紹

(3,3-二甲基-1-丁炔)六羰基二鈷的化學(xué)式為C??H??Co?O?，外觀為淡黃色晶體。

(3,3-二甲基-1-丁炔)六羰基二鈷

應(yīng)用

(3,3?二甲基?1?丁炔)六羰基二鈷作為CVD/ALD的重要前體，含鈷前體通過沉積形成的鈷材料，已被用于集成電路制造中的鈍化層、絕緣層等功能層，并有很大潛力用作芯片中的布線及互連件。

合成

現(xiàn)有合成的缺點

公開號為CN110818745A的中國發(fā)明專利提供了一種(3,3?二甲基?1?丁炔)六羰基二鈷的制備方法；在氮氣氣氛保護下，在反應(yīng)器中加入有羰基鈷試劑和1500?2000份的烴類溶劑，然后控溫0?30℃，然后緩慢的向體系中加入0.1?0.5份的離子液改性的氧化石墨烯材料和20?30份的入叔丁基乙炔，加完之后氮氣氣氛保護下攪拌反應(yīng)1?10h；反應(yīng)結(jié)束后進行過濾，得到的濾液進行蒸餾除掉易揮發(fā)組分，得到(3 ,3?二甲基?1?丁炔)六羰基二鈷粗產(chǎn)品，然后經(jīng)過提純得到產(chǎn)品。其制備方法雖然操作性強，反應(yīng)副產(chǎn)物少，具備較高的產(chǎn)率。但是上述方法步驟較多，操作復(fù)雜，整個流程時間較長，反應(yīng)物料多，不利于純化。且溶劑比例過大，對于固定容積的反應(yīng)釜，一次合成所得實際產(chǎn)物較少。同時還具有高成本，低效益的缺點。

新合成方法

在氮氣氛圍下，向反應(yīng)釜內(nèi)先后加入0.1mol的八羰基二鈷和2mol(約250ml左右)的正己烷溶劑，攪拌速率為900r/s，攪拌3min，待八羰基二鈷全部溶解。將反應(yīng)釜溫度保持在15℃，開啟攪拌，然后向反應(yīng)釜內(nèi)以3滴/秒速率滴加0.12mol剛蒸餾過得3,3?二甲基?1?丁炔，滴加完成后，保持?jǐn)嚢璺磻?yīng)2H。反應(yīng)結(jié)束后，在常壓下，將反應(yīng)釜加熱至75℃進行蒸餾，待沒有液體蒸出后，結(jié)束，得到(3,3?二甲基?1?丁炔)六羰基二鈷。收率為85%[1]。

參考文獻

[1]范光華,楊敏,蔣寅斌,等.(3,3-二甲基-1-丁炔)六羰基二鈷的合成方法[P].江蘇省:CN202210551099.9,2023-11-28.