背景及概述
1-溴芘是一種多環(huán)芳烴(PAH),是一種單溴取代芘衍生物。1-溴芘通常呈白色或類白色結(jié)晶性粉末,具有芳香味。市面上售賣的1-溴芘純度一般在97%以上,低于這個(gè)標(biāo)準(zhǔn)的產(chǎn)品質(zhì)量可能存在問(wèn)題。不同需求對(duì)產(chǎn)品規(guī)格有不同要求。
應(yīng)用領(lǐng)域
1-溴芘的用途,它主要被用作有機(jī)合成中的試劑和中間體。它可以參與多種化學(xué)反應(yīng),如芐的漢斯(Sonogashira)偶合反應(yīng)、Suzuki偶聯(lián)反應(yīng)和Stille偶聯(lián)反應(yīng)等。1-溴芘也用于染料和熒光劑的合成,以及制備生物活性分子。
制備方法
1-溴芘的制法有多種途徑。一種常用的合成路線是通過(guò)對(duì)芘進(jìn)行溴化反應(yīng)得到。在合適的反應(yīng)條件下,將芘與溴反應(yīng),即可得到1-溴芘[1]。
圖1 1-溴芘的合成路線
本發(fā)明公開(kāi)了一種高純度OLED中間體1-溴芘的合成法,為以下步驟:步驟一、采用芘和二溴海因在溶劑中反應(yīng)合成1-溴芘粗品;二、1-溴芘的精制:采用1-溴芘粗品和苦味酸形成絡(luò)合物,再用堿溶液將1-溴芘和苦味酸分離;得到1-溴芘純品。本發(fā)明利用芘和水清潔劑二溴海因反應(yīng)制備1-溴芘,副產(chǎn)物少,收率高(收率≥95%),經(jīng)濟(jì)又易于操作,同時(shí)對(duì)環(huán)境的污染少,節(jié)約了企業(yè)的生產(chǎn)成本。另外其精制方法可以得到高純度(純度≥99.5%)的1-溴芘,所產(chǎn)生的廢物完全可以回收。
安全信息
在使用1-溴芘時(shí),應(yīng)注意它的安全信息。它是一種有機(jī)鹵素化合物,具有一定的毒性。接觸皮膚、吸入或誤食都可能引起不適甚至危險(xiǎn)。在操作時(shí)應(yīng)戴好防護(hù)手套、眼鏡和口罩,確保充分通風(fēng),并避免直接接觸和吸入。1-溴芘應(yīng)妥善保存,遠(yuǎn)離火源和氧化劑,避免發(fā)生燃燒或爆炸的情況。在儲(chǔ)存和運(yùn)輸時(shí),務(wù)必注意完全密封,以防泄露對(duì)人和環(huán)境造成影響。同時(shí),確保環(huán)境通風(fēng)和陰涼。一旦發(fā)生泄露,應(yīng)立即處理,將泄露的1-溴芘收容到干凈的容器中。
參考文獻(xiàn)
[1]CN108299149A - 高純度oled中間體1-溴芘的合成法