目前一般所知制取對甲氧基苯甲酰氯的工藝是：以對甲氧基苯甲酸和氯化亞砜回流反應6小時，回收氯化亞砜，減壓蒸餾得到純凈的對甲氧基苯甲酰氯，同時反應過程中產(chǎn)生大量副產(chǎn)物氯化氫和二氧化硫。但以上方法使用的氯化亞砜對設(shè)備腐蝕嚴重、使用和運輸要求高、價格高。此外，現(xiàn)有對甲氧基苯甲酰氯的制備工藝在合成時產(chǎn)生的尾氣中含有大量毒性且難以處理的二氧化硫，易造成環(huán)境污染。還有采用劇毒光氣、三氯化磷、五氯化磷等為氯化劑的，以上物質(zhì)的使用和廢棄物的排放對環(huán)境造成嚴重污染。本文將介紹一種合成對甲氧基苯甲酰氯的新方法^[1]。

技術(shù)方案

以三氯甲苯和對甲氧基苯甲酸為原料，以摩爾比1∶1混合攪拌，在加入路易斯酸催化劑作用下，在100-150℃下發(fā)生酰氯化反應5-10小時后，將所述酰氯化反應后得到的反應物料冷卻至20±5℃，再加入對苯二酚進行提純得到對甲氧基苯甲酰氯和副產(chǎn)物。

步驟

1)向反應瓶中加入1mol三氯甲苯和氯化鋅0.5g，打開插入反應瓶的攪拌器，加入1mol對甲氧基苯甲酸，經(jīng)1小時升溫到150℃，保持溫度反應5小時，反應中的尾氣用水吸收變成30％鹽酸；

2)反應后，將反應瓶內(nèi)的反應物料溫度冷卻到25℃，加入1g對苯二酚，將反應瓶內(nèi)的反應物料轉(zhuǎn)入精餾柱內(nèi)進行減壓精餾(精餾柱采用Φ24*1500，玻璃填料)；最終得到對甲氧基苯甲酰氯165g，同時得到苯甲酰氯133g。

用氣相色譜AG6820測得對甲氧基苯甲酰氯的含量99.5％、苯甲酰氯的含量99.7％，苯甲酰氯的收率95％，對甲氧基苯甲酰氯的收率97％。

參考文獻

[1] 對甲氧基苯甲酰氯制備方法. CN102627555A