介紹

四(二甲氨基)鋯是常見(jiàn)的鋯源之一。它的分子式為Zr(N(CH3)2)4，它的外觀為無(wú)色晶體，具有良好的溶解性。在常溫下相對(duì)穩(wěn)定，但在高溫下會(huì)分解。它作為前體化合物用于制備高質(zhì)量、高薄膜均勻性的鋯化膜，同時(shí)，它也可以作為催化劑參與有機(jī)反應(yīng)，提高反應(yīng)效率和選擇性

四(二甲氨基)鋯

合成

現(xiàn)有合成的缺點(diǎn)

目前較為成熟的制備方法是先將二甲胺和正丁基鋰于烴類溶劑中反應(yīng)生成二甲氨基鋰，然后再加入四氯化鋯，最后蒸餾得到產(chǎn)品四(二甲氨基)鋯。這種制備方法需要用到正丁基鋰，而正丁基鋰是一種極其危險(xiǎn)的化學(xué)試劑，暴露在空氣中會(huì)自燃，對(duì)化工行業(yè)來(lái)說(shuō)是一大安全隱患。此外，工業(yè)級(jí)的正丁基鋰成品一般都是稀釋于烷烴溶劑內(nèi)，生產(chǎn)過(guò)程中會(huì)產(chǎn)生大量的廢液。

新合成方法

周健[1]提供了一種四(二甲氨基)鋯的合成方法，該合成方法中無(wú)需使用正丁基鋰，從而能夠解決現(xiàn)有的合成技術(shù)中存在的安全隱患，還可減少?gòu)U液的產(chǎn)生；工藝簡(jiǎn)便、安全環(huán)保，能夠縮短生產(chǎn)周期并提高收率。

用真空/氮?dú)庀到y(tǒng)將2  L的反應(yīng)瓶?jī)?nèi)的氣體置換三次，在高純氮?dú)夥諊拢蚍磻?yīng)瓶中加入1000  m L的正己烷和100  g四氯化鋯，得到第一反應(yīng)物；控制反應(yīng)裝置內(nèi)的溫度為?10℃，向第一反應(yīng)物內(nèi)通入78  g二甲胺氣體，于室溫反應(yīng)3小時(shí)，得到第二反應(yīng)物；控制反應(yīng)裝置內(nèi)的溫度為?10℃，向裝置中的第二反應(yīng)物內(nèi)加入163  g二乙胺，再于室溫反應(yīng)3小時(shí)；待反應(yīng)結(jié)束后，對(duì)反應(yīng)物進(jìn)行減壓蒸餾，收集80℃/0.1  mm Hg的餾分，得到104  g 四(二甲氨基)鋯，收率為91%。核磁：1H  NMR(300  MHz，C6D6): 2.98(s,  24H)。

參考文獻(xiàn)

[1]周健.四(二甲氨基)鋯的合成方法[P].江蘇省:CN202111123267.6,2021-12-14.