背景技術(shù)

1-氨基戊烷是一種重要的化工中間體,被廣泛應(yīng)用于合成醫(yī)藥、染料、溶劑、防腐蝕劑、乳化劑、抗氧劑、浮選劑及橡膠硫化促進(jìn)劑等多方面。

1-氨基戊烷的合成方法有很多種，典型的幾種有：戊醛法、已酰胺法、戊腈法及正戊醇法。其中，戊醛法選擇性約48%、疊氮法選擇性約88%、已酰胺法選擇性約81%、戊腈法選擇率約71%及二正戊基氯化硼法選擇性約93%等?，F(xiàn)有的戊腈法使用市場采購鎳基催化劑及添加堿性助劑制備正戊胺選擇性達(dá)到95%左右。

以上方法不足之處在于:

1、每種方法目標(biāo)產(chǎn)物生成的同時(shí)均有相當(dāng)量的副產(chǎn)物產(chǎn)生，均需要后續(xù)提純分離，收率不高且增加了成本；

2、有些方法用到了爆炸性危險(xiǎn)物品(疊氮法)，有的所用原料成本過高(二正戊基氯化硼法)。

合成方法

(1)可溶鎳鹽溶液的配制：稱取硝酸鎳300g投入1的燒杯中，加入150ML去離子水、150ML無水乙醇，攪拌溶清；加入助劑乙二胺四乙酸5g、二乙胺15g、三乙胺20g，表面活性劑PEG800 5g，PEG10000 5g攪拌溶清備用；

(2)催化劑前體的制備：將外購的鈦改性氧化鋁載體600g投入到上述常溫溶液中浸漬2天2夜后取出于烘箱中80±1℃下通風(fēng)干燥得前體700g備用；

(3)催化劑前體還原：將100g前體裝入2L的反應(yīng)釜中，投入0.05mo1/l的硼氫化鈉溶液掩沒前體，加入少量氫氧化鈉調(diào)節(jié)pH14，開攪拌升溫70±1℃下反應(yīng)，2小時(shí)后反應(yīng)完全；

(4)將還原后的催化劑前體過濾于80±1℃下干燥，得到負(fù)載型新型戊腈還原專用鎳基復(fù)合催化劑約100g。

(5)在1L的高壓釜中投入戊腈500ml、投入制得的鎳基復(fù)合催化劑25g，通氮置換三次，開攪拌、通氫至所需壓力后緩慢升溫到100±5℃反應(yīng)。吸氫不明顯后保溫反應(yīng)1小時(shí)取樣檢測不到戊腈即降溫出料，濾出催化劑得反應(yīng)液488ml，1-氨基戊烷99.79%、二戊胺0.13%、三戊胺0.08%。

參考文獻(xiàn)

[1]浙江優(yōu)創(chuàng)材料科技股份有限公司. 一種用于戊腈合成正戊胺的鎳基復(fù)合催化劑的合成方法:CN201611120354.5[P]. 2017-04-26.