背景技術(shù)

1,1-二氯乙烷為無色透明液體，熔點-97.6℃，沸點57.3℃，相對密度1.1835(15/4℃)，溶于醇、醚等一般有機溶劑，難溶于水，有氯仿氣味，中等毒性，易燃易爆。常用作溶劑和熱敏物質(zhì)的萃取劑。

目前，國內(nèi)電石法PVC企業(yè)對精餾的一般處理辦法是將氯乙烯精餾殘液經(jīng)過過濾、油水分離、脫色、除去水分和雜質(zhì)后，回收大部分物質(zhì)用做混合溶劑。處理工藝過程是，從高沸塔分餾得到的高沸物殘液。在回收裝置中進一步脫除VCM，使其品質(zhì)得到部分提高后作為產(chǎn)品出售^[2]?，F(xiàn)有工藝僅僅回收氯乙烯單體，而高沸物殘液被直接裝車賣出，該殘液中主要含有65%的1,1-二氯乙烷，另外還有順、反-1,2-二氯乙烯、三氯乙烯、三氯甲烷、偏氯乙烯、四氯乙烯、1,2-二氯乙烷、三氯乙烷、四氯乙烷、氯乙烯、乙炔等20多種雜質(zhì)。

該殘液中所含大部分物質(zhì)都是有毒有害的有機物質(zhì)，隨意排放將對環(huán)境產(chǎn)生較大污染。而該殘液中1,1-二氯乙烷的含量在50%以上，通常高于70%，所以應(yīng)回收殘液中的1,1-二氯乙烷。1,1-二氯乙烷從用途上看是一種良好溶劑，可作機械、電子零件的清洗劑，也是一些粘結(jié)劑的主要成分，更主要的是，它是高效低毒清洗劑1,1,1-三氯乙烷的原料。所以，對該殘液進行分離，既可減少廢液的排放量，有一定的社會效益，同時又能獲得一定的經(jīng)濟效益^[1]。

制備方法

(1)殘液初蒸餾：使混濁的殘液初步處理為無色透明液體；

(2)氯氣加成：在帶攪拌和回流的三頸瓶中，以水浴控制一定的溫度，從液氯鋼瓶向三頸瓶中通入一定量的氯氣進行反應(yīng)；

(3)堿洗：以NaOH溶液或NaHCO₃溶液充分洗滌產(chǎn)物，除去游離Cl；

(4)干燥：以無水CaCl₂干燥產(chǎn)物；

(5)精餾：精餾產(chǎn)物，截取餾分，獲得95%以上的1,1-二氯乙烷^[1]。

參考文獻

[1] 李軍,張儉. 氯乙烯合成高沸殘液中1,1-二氯乙烷的分離[J]. 聚氯乙烯,2001(5):57-58. DOI:10.3969/j.issn.1009-7937.2001.05.016.

[2] 韓建軍. 提純氯乙烯精餾殘液中1,1-二氯乙烷的研究[J]. 中國氯堿,2013(7):20-23,32. DOI:10.3969/j.issn.1009-1785.2013.07.007.