背景及概述^[1]

中藥附子是烏頭屬植物的子根，具有溫中散寒鎮(zhèn)痛，救逆強心作用，臨床用于治療休克和慢性心率失常等疾病。曾先后報道從川烏、附子中得到一些二菇類生物堿，但這些成分還不能完全解釋附子的藥效。1978年從同屬植物日本附子中分得去甲烏藥堿，具有明顯的強心作用，隨后又從日本北海道栽培烏頭中分離得升壓成分甲基多巴胺鹽酸鹽，然而國產(chǎn)附子是否也含有相同或相似成分還未見報道。為此，對附子進行了化學(xué)成分研究，結(jié)果從中分得水溶性生物堿。經(jīng)光譜鑒定其為去甲豬毛菜堿。

制備^[1]

用鹽酸多巴胺與乙醛縮合制得(11)的氫溴酸鹽，其mp188~189oC。將上述氫溴酸鹽用醋酸-吡啶乙酸化，得玻璃狀乙酰衍生物(丁)，其具有與天然品乙酰物相同的Rf值、IR，證明合成品與天然品去甲豬毛菜堿為同一物。

檢測^[2]

用HPLC同時測定附子中鹽酸多巴胺和去甲豬毛菜堿的含量。方法：采用AgilentEclipseC18柱(4.6mm×250mm，5μm)，流動相為0.1%磷酸水溶液，流速1mL·min－1，柱溫35℃，檢測波長280nm。結(jié)果：鹽酸多巴胺和去甲豬毛菜堿色譜峰與其他色譜峰分離良好，樣品中鹽酸多巴胺和去甲豬毛菜堿色譜峰的DAD光譜與對照品一致，進樣量在0.00521～0.521μg和0.00524～0.524μg線性關(guān)系良好，平均回收率分別為100.6%和96.5%，RSD分別為2.0%和1.0%(n=6)。實驗含量測定方法準確、快速，為附子質(zhì)量控制提供參考方法。

主要參考資料

[1] 中藥附子成分研究

[2] HPLC同時測定附子中鹽酸多巴胺和去甲豬毛菜堿