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1. 2.2 佛爾哈德法（Volhard method）含量測定

檢測方法：在250mL 具塞錐形瓶中加入20 mL95%乙醇后稱取樣品 0.25g（精確至 0.0001g），再加入20%NaOH 20mL 輕輕搖動30s，密閉瓶塞放置25min， 中間搖動2次，每次30s，使之反應(yīng)完全。然后加入1+1 硝酸25mL，中和冷卻至室溫。準(zhǔn)確移取AgNO3標(biāo)準(zhǔn)溶液 25mL，加入鐵銨礬指示劑1.5mL后用 0.1mol/L KSCN 標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至磚紅色并保持30s。同時做空白試驗。檢測結(jié)果：經(jīng)檢測， 使用該方法制備出的異壬酰氯含量均在98%以上。

無催化劑催化條件下由異壬酸和光氣制備異壬酰氯，反應(yīng)條件為： 反應(yīng)溫度170℃；轉(zhuǎn)速120r/min；通光氣速度40g/h；異壬酸和光氣的物質(zhì)的量比為1:3 。該異壬酰氯制備方法，具有含量高，無催化劑殘留的優(yōu)點，對制備高品質(zhì)異壬酰氯具有重要的指導(dǎo)意義。