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以三氯化磷為酰氯化劑
將一定量的月桂酸（200g）放入干燥潔凈的500mL四口燒瓶中，升溫至60-70℃使月桂酸融化，控制溫度60-70℃，滴加三氯化磷，2h內(nèi)滴加完畢，在60-70℃,保溫反應(yīng)2-3h，反應(yīng)結(jié)束后靜置分層12h，分離下層亞磷酸，上層清液60-70℃減壓脫三氯化磷2.0h，減壓蒸餾收集餾分得產(chǎn)品，GC純度≥95%，收率97%。 [3]
以氯化亞砜為酰氯化劑
在干燥的500mL四口燒瓶中加入一定量(約200g)的十二酸，升溫至60-70℃使月桂酸溶解，控制溫度50-70℃滴加氯化亞砜，在2h以內(nèi)滴完，控制在55-70℃，保溫攪拌反應(yīng)2-4h，減壓蒸溜，蒸出過量氯化亞砜，得淡黃色刺激性氣味液體,再減壓蒸餾純化，得無色透明刺激性氣味液體，GC純度≥97%，收率為85%，黃色透明液體。 [1]
以固體光氣為酰氯化劑
在干燥的500mL四口燒瓶中加入甲苯和BTC溶液，啟動攪拌器和油浴加熱器，將溫度控制25-30℃，2h內(nèi)滴加含有原料（200g）和DMF的甲苯溶液，反應(yīng)2-3小時，原料轉(zhuǎn)化率100%，反應(yīng)液減壓分餾，分餾甲苯和DMF，得產(chǎn)品，純度98%，收率96%，淡黃色透明液體。 [3]
用三氯化磷來作酰氯化劑,得到得產(chǎn)品色澤，且三氯化磷價格低廉，生產(chǎn)成本低，現(xiàn)為大多數(shù)企業(yè)采用此類生產(chǎn)酰氯的方法，但此路線制備的產(chǎn)品純度相對偏低，三氯化磷為管制劇毒化學品，運輸和管理較嚴格。工業(yè)化產(chǎn)生中會產(chǎn)生大量亞磷酸廢液，為了降低環(huán)保壓力，可將生成的副產(chǎn)物亞磷酸回收利用，將其制備成亞磷酸鈉出售，即可降低生產(chǎn)成本，又可以解決環(huán)保問題。綜合其成本來考慮,是一條比較經(jīng)濟的路線,適合用于工業(yè)生產(chǎn)。
以氯化亞砜為酰氯化的合成路線，雖然轉(zhuǎn)化率高，但所得到的產(chǎn)品色澤較差，需進一步蒸餾純化，最終產(chǎn)品收率為83-85%。在蒸餾過程中,會產(chǎn)生大量殘渣,且反應(yīng)中所產(chǎn)生的二氧化硫氣體對設(shè)備有腐蝕作用并污染環(huán)境。
固體光氣是光氣的理想替代品，以固體光氣為酰氯化劑在實驗中發(fā)現(xiàn)，操作安全，反應(yīng)活性高，反應(yīng)溫和，原料轉(zhuǎn)化率可以到達100%,且分餾出的甲苯可以回收套用，副產(chǎn)物較少，收率可達98%，成本與三氯化磷路線接近，可作為三氯化磷路線的理想替代路線，工業(yè)化也較容易實現(xiàn)。 [3]
關(guān)鍵字： 表面活性劑;有機中間體;月桂酰氯;
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