二氧化硫脲的制備方法根據(jù)反應(yīng)條件、溶劑類(lèi)型及工藝流程的不同，可分為以下幾種主要方法3：
一、水溶劑法1
- 間歇式操作
以水為溶劑，將硫脲分批加入水中，同時(shí)滴加含穩(wěn)定劑的過(guò)氧化氫溶液反應(yīng)，反應(yīng)結(jié)束后過(guò)濾干燥得到結(jié)晶粉末1。
- 連續(xù)式操作
在20-50℃下，將硫脲水溶液與雙氧水連續(xù)加入反應(yīng)釜，控制pH值和反應(yīng)時(shí)間，反應(yīng)后快速冷卻結(jié)晶分離3。
二、非水溶劑法3
- 常規(guī)非水溶劑法 3
使用四氯化碳、二氯乙烷等有機(jī)溶劑，硫脲與過(guò)氧化氫在非水介質(zhì)中反應(yīng)，產(chǎn)物不溶于溶劑直接結(jié)晶1。
- 低溫非水溶劑法 1
在低溫下（如0℃）進(jìn)行非水溶劑反應(yīng)，減少副反應(yīng)，提高產(chǎn)品純度。
三、其他創(chuàng)新方法
- 二氧化碳溶劑法 1
用干冰或液體二氧化碳溶解于水形成溶劑，滴加雙氧水和硫脲水溶液，反應(yīng)后老化并烘干6。
- 綠色連續(xù)法 7
在20-50℃下連續(xù)反應(yīng)，催化劑可重復(fù)使用，液體產(chǎn)物循環(huán)套用，實(shí)現(xiàn)綠色環(huán)保7。
四、特殊工藝改進(jìn)