氯甲酸仲丁酯由三光氣與仲丁醇反應(yīng)生成氯甲酸仲丁酯，收率約74%。氯甲酸仲丁酯是一種有機(jī)化工原料，用于合成具有一定用途的化合物。 1.氯甲酸仲丁酯 用于合成殺蟲劑羥哌酯：包括以下步驟： 1）2-乙醇哌啶制備：將2-乙醇吡啶溶解于用量是其重量1～5倍的極性溶劑中，在用量是2-乙醇吡啶重量0.1～10％的高效加氫催化劑地作用下，在1～10Mpa氫氣壓力和50～120℃溫度下，反應(yīng)6～12小時(shí)，測(cè)得2-乙醇吡啶含量小于總量的0.5％時(shí)反應(yīng)結(jié) 束，所得反應(yīng)液過濾除去催化劑后，減壓回收溶劑，剩余物為2-乙醇哌啶； 2）羥哌酯粗品制備：將2-乙醇哌啶溶解于用量是其重量1～5倍的非極性溶劑中，控制反應(yīng)溫度 在40～80℃，同時(shí)滴加氯甲酸仲丁酯和濃度為1～20％的堿溶液，且摩爾比為堿∶ 氯甲酸仲丁酯∶2-乙醇哌啶＝1～1.5∶1～1.3∶1，控制滴加時(shí)間在1～6小時(shí)內(nèi)， 加完繼續(xù)攪拌至反應(yīng)結(jié)束，分去水層，有機(jī)相用濃度為1～10％、用量為2-乙醇 哌啶重量1～3倍的稀酸洗滌二次，再水洗二次后，減壓回收溶劑，剩余物為羥 哌酯粗品； 3）羥哌酯精制提純：羥哌酯粗品中加入用量是其重量1～3％的抗氧化劑，在小于5mmHg的高真空下，在140～150℃高溫下蒸餾得到98％以上含量的羥哌酯成品； 2. 氯甲酸仲丁酯是一種驅(qū)蟲劑，制備方法其包括如下步驟： 1）2-羥乙基吡啶的制備：將2-甲基吡啶、多聚甲醛和催化劑加入到反應(yīng)瓶中，加熱攪拌反應(yīng)，減壓蒸餾，收 集130～150℃/10～20mmHg餾分，得產(chǎn)物2-羥乙基吡啶；其中-甲基吡啶與多聚甲醛按質(zhì)量比為1∶(0.2～0.4)；而加入催化劑的量按質(zhì)量百分比為2-甲基吡啶的2％～5％；反應(yīng)溫度為60～100℃；攪拌反應(yīng)時(shí)間為15～20h；所述催化劑為碳酸鈉或碳酸鉀。 2）2-羥乙基哌啶的制備：將2-羥乙基吡啶溶解于溶劑中，加入催化劑，通入氫氣加熱反應(yīng)，氣相色譜分析顯示2-羥乙基吡啶含量小于總量的1％時(shí)停止反應(yīng)，反應(yīng)液過濾除去催化劑，蒸餾回收溶劑，剩余物為2-羥乙基哌啶；其中2-羥乙基吡啶與溶劑按質(zhì)量比為1∶(2～5)；而催化劑的加入量按質(zhì)量百分比為2-羥乙基吡啶的1％～5％；所述通入氫氣的壓力為2～4Mpa；反應(yīng)的溫度為60～80℃；反應(yīng)的時(shí)間為4～8h。所述溶劑為甲苯、乙酸乙酯、四氫呋喃或乙醇中的一種；催化劑為雷尼鎳(SC-4100)或10％鈀碳。 3）埃卡瑞丁的制備：將2-羥乙基哌啶置于反應(yīng)瓶中，加入濃度為20％的堿溶液，混合液攪拌，并往混合液中滴加氯甲酸仲丁酯，加完后繼續(xù)攪拌2h至反應(yīng)結(jié)束，分去水層，有機(jī)相用濃度為10％的酸溶液洗滌三次，再水洗兩次后，用無水硫酸鈉干燥，過濾除去干燥劑，得產(chǎn)物?？ㄈ鸲〕善?。其中2-羥乙基哌啶與堿與氯甲酸仲丁酯按摩爾比為1∶(1.5～2.0)∶(0.95～1.0)；所述滴加氯甲酸仲丁酯的時(shí)間為60～100min，繼續(xù)攪拌反應(yīng)的溫度為30～50℃。所述堿為碳酸鈉、氫氧化鈉或碳酸氫鈉中的一種。所述酸溶液為鹽酸溶液、硫酸溶液或乙酸溶液中的一種，用量為2-羥乙基哌啶質(zhì)量的3倍。有毒物品明火可燃; 遇熱或水蒸氣放出有毒氯化物煙霧庫(kù)房通風(fēng)低溫干燥; 防潮;與食品、氧化劑分開儲(chǔ)運(yùn)泡沫、干粉、二氧化碳