在配有冷凝器和滴液漏斗的圓底燒瓶中加入乙酸酐（100mL，1.06mol，13.0當(dāng)量）和叔丁醇（8.00mL，84.2mmol， 1.00 eq。）。 逐滴加入氟硼酸（14mL，78mmol，0.95當(dāng)量）。 在其添加過(guò)程中，溫度升高至80°C。 放熱反應(yīng)完成后，將混合物冷卻至5℃并加入冷Et 2 O，收集沉淀物，用冷Et 2 O洗滌并干燥。 得到2，4，6-三甲基吡喃鎓四氟硼酸鹽，為無(wú)色固體（11.6g，55.4mmol，71％）。