概述[1][2]
硫氰酸鈉由氰化鈉和硫磺反應(yīng)制得或為焦?fàn)t煤氣脫硫的副產(chǎn)物，為白色結(jié)晶狀粉末，易潮解。含兩個結(jié)晶水的產(chǎn)品為白色針狀結(jié)晶。相對密度1.735。熔點(diǎn)287℃。折射率1.625。溶于水、乙醇、丙酮等溶劑。水溶液呈中性，遇鐵鹽生成血紅色的硫氰化鐵，與亞鐵鹽不反應(yīng)。有毒。貯運(yùn)應(yīng)防潮。用作聚丙烯腈纖維抽絲溶劑、彩色電影膠片沖洗劑、化學(xué)分析試劑。還用于農(nóng)藥、醫(yī)藥、印染、冶金和電鍍工業(yè)。
制備[2]
工業(yè)上用氰化鈉與硫漿共沸制得，在焦化廠為焦?fàn)t煤氣凈化產(chǎn)品之一，以蒽醌二磺酸法的廢液制取。硫氰酸鈉用于印染和醫(yī)藥工業(yè)，也用作試劑和聚丙烯腈的溶劑等。用蒽醌二磺酸法進(jìn)行焦?fàn)t煤氣脫硫脫氫時，吸收液中的碳酸鈉吸收煤氣中硫化氫，生成硫氫化鈉，硫氫化鈉與煤氣中氰化氫反應(yīng)生成硫氰酸鈉; 吸收液在再生塔中用壓縮空氣再生時，其中的硫氫化鈉被氧化生成硫代硫酸鈉。這兩種鈉鹽的積聚將影響吸收液的脫硫脫氰效率，因此必須連續(xù)排出廢液。焦化廠對此廢液的處理方法之一就是提取其中的鹽類，首先從廢液中分離出粗硫代硫酸鈉， 再制取含有兩份結(jié)晶水的硫氰酸鈉。產(chǎn)品的質(zhì)量要求是硫氰酸鈉的干基含量大于98%。
從脫硫脫氰廢液制取硫氰酸鈉的工藝流程如圖所示。不含硫磺顆粒的脫硫脫氰廢液用壓縮空氣從廢液槽壓送到蒸發(fā)器，濃縮后經(jīng)真空過濾器過濾。濾渣主要為碳酸鈉，溶解后送回蒽醌二磺酸法脫硫脫氰裝置。濾液放入結(jié)晶槽，冷卻結(jié)晶后經(jīng)離心機(jī)分離，過濾后得到粗硫代硫酸鈉。濾液送回蒸發(fā)器，再經(jīng)濃縮、真空過濾、冷卻結(jié)晶和離心機(jī)過濾，得到粗硫氰酸鈉，濾液送回蒸發(fā)器重復(fù)使用。粗硫氰酸鈉送入反應(yīng)器，用蒸餾水配制成溶液，先加入濃度為93%的硫酸(加入量為理論量的120%)，分解硫代硫酸鈉和鐵的絡(luò)合物，然后再加入鋇鹽除去硫酸基SO2-4，最后加入固體氫氧化鈉，除去鐵離子。反應(yīng)后的物料經(jīng)真空過濾，將濾液放入另一反應(yīng)器，加醋酸調(diào)到pH值為7，再加活性炭脫色。然后移入另一中間槽真空過濾， 所得濾液經(jīng)過蒸發(fā)器濃縮、真空過濾、結(jié)晶槽中冷卻，并加同質(zhì)晶種使之結(jié)晶。結(jié)晶放入離心機(jī)過濾，便制得含兩份結(jié)晶水的硫氰酸鈉產(chǎn)品。
提純[3]
(1)將質(zhì)量百分比濃度低于95％的硫氰酸鈉固體溶解于體積百分比濃度為95％以上的有機(jī)溶劑中，得到固液混合物，其中，溶解溫度為25-55℃；
(2)將步驟(1)中的固液混合物用板框壓濾機(jī)分離，得到硫氰酸鈉清液；
(3)將步驟(2)中的硫氰酸鈉清液在60-100℃下依次進(jìn)行常壓和減壓蒸發(fā)濃縮，得到硫氰酸鈉飽和溶液，其質(zhì)量百分比濃度為80-95％；
(4)將步驟(3)中的硫氰酸鈉飽和溶液降溫至25-40℃，得到硫氰酸鈉的飽和結(jié)晶溶液；
(5)采用離心機(jī)分離步驟(4)中的硫氰酸鈉的飽和結(jié)晶溶液，并用 步驟(1)中的有機(jī)溶劑洗滌硫氰酸鈉晶體；
(6)在60℃下干燥硫氰酸鈉晶體，得到質(zhì)量百分比濃度為98％以上的硫氰酸鈉晶體。
其他研究[4]
一種硫氰酸鈉溶液中去除硫化物的方法，其特征在于，所述的方法包括為：將硫氰 酸鈉溶液均勻的通入電解槽中進(jìn)行電解，在電解的過程中對硫氰酸鈉溶液進(jìn)行曝氣，三維 電解將硫氰酸鈉溶液中的硫化物進(jìn)行氧化分解，電解后的硫氰酸鈉溶液從電解槽的出液口流出，精濾，即可除去硫氰酸鈉溶液中的硫化物。具體如下：
取硫氰酸鈉水溶液，透明無色，硫氰酸鈉濃度為50.12％，pH為7.51，硫化物濃度為 18PPM，溶液溫度為24℃。首先將硫氰酸鈉用稀硫氰酸溶液水溶液pH調(diào)至為6.7，選擇極板間距為35cm，電解槽容積為5L的設(shè)備，向電解池內(nèi)加滿球狀活性炭，球狀活性炭直徑選擇 0.5cm，啟動輸送泵將調(diào)節(jié)好pH的硫氰酸鈉溶液通過布液管輸送至電解槽內(nèi)，輸送泵的流量 調(diào)節(jié)為12L/h；同時開啟空氣壓縮器，曝氣量為40L/min，電解電壓設(shè)置為5V，電流密度為 105mA/cm2，硫氰酸鈉溶液在電解槽內(nèi)停留的時間為20分鐘，運(yùn)行十小時，最終電解后硫氰 酸鈉溶液經(jīng)過過濾后指標(biāo)為：硫氰酸鈉濃度為50.10％，pH為6.5，硫化物濃度降低為 2.3PPM，硫化物去除率為87％，硫氰酸鈉基本未損失，其它陰離子雜質(zhì)基本無變化。
主要參考資料
[1] 精細(xì)化工辭典
[2] 中國冶金百科全書·煉焦化工
[3] CN201310021504.7 一種硫氰酸鈉的提純方法
[4] CN201810226399.3一種硫氰酸鈉溶液中去除硫化物的方法
[5]CN201610788008.8 一種牛奶中殘留硫氰酸鈉的檢測方法