柱層析硅膠是一種化學純化用的工業(yè)化學品,大部分情況下為純白色固體粉末,具有顯著的吸濕性并且吸水后容易發(fā)生結塊,它不溶于水和大部分有機溶劑。柱層析就是通常所說的過柱子,又叫柱色譜,屬于色譜法中使用最廣泛的一種方法。對于含有多種有機物的混合樣品,用重結晶無法提純時, 使用柱層析硅膠進行柱層析純化是有機實驗中最有效的分離手段。
圖1 柱層析硅膠的性狀圖
基本介紹
柱層析硅膠主要成分是介孔二氧化硅,二氧化硅的化學分子式為mSiO2 .nH2O,不溶于水和任何溶劑,無毒無味,化學性質穩(wěn)定,除強堿、氫氟酸外不與其他物質發(fā)生反應。獨特的介孔結構能特異性的吸附不同分子量、極性官能團的物質,廣泛應用于各種原料藥、半合成/合成中間體的分離純化。實驗室中常用的是以硅膠和氧化鋁做固定相的吸附柱。使用柱層析硅膠的硅膠層析法的分離原理是根據(jù)物質在柱層析硅膠上的吸附力不同而得到分離,一般情況下極性較大的物質易被硅膠吸附,極性較弱的物質不易被硅膠吸附, 整個層析過程即是吸附、 解吸、 再 吸附、 再解吸過程。雖然很多化學實驗書中都敘述了柱層析的實驗方法,但大多數(shù)都是比較雷同地泛泛地描述,而且有些描述在實驗室中并不適用。
特性
柱層析硅膠精選透明度高的優(yōu)質硅膠制成,優(yōu)良的吸附性能,對性質、結構相似乃至同分異構體都有理想的分離功能;在原料生產過程中,嚴格控制了酸泡和老化得時間,并且采取高溫煅燒技術,所以硅膠粉具有剛性的骨架結構,機械強度高,可以耐受30MPa以內的壓力。 柱層析硅膠是具有固體特性的膠態(tài)體系,由形成凝集結構的膠體粒子構成。膠體粒子是水合狀態(tài)硅膠(多硅酸)的縮聚物,屬非晶態(tài)物質。膠體粒子的集合體的間隙形成試劑柱層析硅膠顆粒內部的微孔隙結構。因此,柱層析硅膠是一種具有豐富微孔結構,高比表面積、高純度、高活性的優(yōu)質吸附材料。柱層析硅膠具有良好的熱穩(wěn)定性和化學穩(wěn)定性能,從多組分溶液中有選擇地吸附提純同分異構體組分。 在制備柱層析硅膠過程中,可以通過控制不同工藝條件生產出平均孔徑20A°-20000A°的一系列產品以適應不同性質、分子量和分子結構的物質的分離純化。 柱層析硅膠純度高達99%以上,與有機柱填料相比,硅膠為固體以SiO2為基質的膠體,結構致密,即使直接丟棄發(fā)生有機質流失而污染目標產物。[1]
使用方法
初做柱層析很容易把柱層析硅膠裝得長了或短了,有時還會有大量的硅膠剩余,浪費硅膠,這主要是對硅膠等固定相的使用的量沒有掌握。柱層析用的柱層析硅膠膠一般是 100-200 目,100 毫升柱層析硅膠的質量在 47 克左右,如果裝一個直徑是 2.8 厘米的柱子,可以裝 18 厘高。為了避免浪費柱層析硅膠和溶劑, 最初學習裝柱時最好對實驗室中各種不同規(guī)格的柱子摸摸底。方法很簡單:用量筒量出 100 毫升干硅膠, 直接倒入各種規(guī)格的柱子中,敲實,用刻度尺量出硅膠在柱子中的高度,這樣就可以做到心中有數(shù)了。一般在裝柱的時候可以根據(jù)實驗所需柱子的高度來調整硅膠的使用量,這樣就可以 大大地節(jié)省柱層析硅膠的使用,避免造成沒有必要的浪費。稱量硅膠時一般稱 30-70 倍于上樣量, 如果極難分, 也可以用 100 倍量以上的硅膠。[1]
參考文獻
[1]李永兆,李斌杰.一種柱層析硅膠及其制備方法和應用:CN202010873572.6[P].