雙酚芴是以芴酮和苯酚為原料在酸性催化劑存在下經(jīng)縮合反應(yīng)而制得的Cardo骨架結(jié)構(gòu)的雙酚類化合物。依據(jù)所使用催化劑的不同,現(xiàn)有技術(shù)中制備雙酚芴的方法主要可以分為硫酸法、氯化氫法和巰基磺酸法。
硫酸法在產(chǎn)品回收采用甲醇與水經(jīng)過反復(fù)洗滌除去濃硫酸和過量的苯酚,因此產(chǎn)生大量含酚廢水和含有有機(jī)物的廢酸,對(duì)環(huán)境造成嚴(yán)重危害,處理困難,且增加了苯酚和硫酸的消耗,因此,該工藝基本已淘汰;氯化氫法生產(chǎn)工藝復(fù)雜,設(shè)備多,并且氯化氫腐蝕性強(qiáng),對(duì)設(shè)備腐蝕嚴(yán)重,整個(gè)裝置需要昂貴的耐腐蝕性材料。
發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明克服現(xiàn)有技術(shù)中克服現(xiàn)有技術(shù)中雙酚芴制備方法中使用的無機(jī)酸對(duì)設(shè)備腐蝕嚴(yán)重的不足,提供一種雙酚芴的制備方法。
本發(fā)明所采用的技術(shù)方案是,一種雙酚芴的制備方法,步驟如下:將苯酚,9-芴酮,3-巰基丙酸加入容器中,苯酚與9-芴酮摩爾比為4-10:1,于40-50℃攪拌條件下向其中滴加氯化亞砜,滴完后于110-120℃反應(yīng)3-10小時(shí),減壓回收苯酚后用二氯乙烷與水共用進(jìn)行重結(jié)晶。
所述的苯酚與9-芴酮摩爾比為6.5:1,9-芴酮與3-巰基丙酸摩爾比為120:1,芴酮與氯化亞砜摩爾比為13:1;滴加氯化亞砜完畢后于115℃反應(yīng)6h。
本發(fā)明的有益效果是:
本發(fā)明用氯化亞砜作催化劑,操作簡(jiǎn)便,對(duì)設(shè)備腐蝕小,還能去除部分反應(yīng)中生成的水分,使反應(yīng)能更徹底進(jìn)行,生產(chǎn)過程要求低,產(chǎn)品質(zhì)量好,收率高。整個(gè)過程在一鍋內(nèi)合成,大大提高了設(shè)備利用率及生產(chǎn)成本,經(jīng)濟(jì)效率得到很大提高。