制備方法

3,5-二氟溴苯的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

(1)在反應(yīng)釜中加入129kg 2,4-二氟苯胺，200-500kg二氯乙烷，攪拌下降溫，控制溫度在10-15℃，緩慢滴加85kg溴素，滴加結(jié)束后，升溫到25℃，滴加45-65kg雙氧水，滴加結(jié)束后，恒溫反應(yīng)，通過GC跟蹤反應(yīng)進(jìn)程，25-40min后反應(yīng)完全，靜止，分層，有機(jī)相備用，水層中和后濃縮得到溴化鈉；

(2)在反應(yīng)釜中預(yù)先加500kg的質(zhì)量濃度為10％的鹽酸，開啟攪拌再加入508kg步驟(1)制得的有機(jī)相，降溫至0～5℃，加67.5kg固體亞硝酸鈉，加完后，用淀粉碘化鉀試紙檢測反應(yīng)是否完全，反應(yīng)完成后，加20-50kg催化劑，再加110kg次亞磷酸鈉，添加結(jié)束后，保溫30-50min，緩慢升溫至15～20℃，攪拌反應(yīng)，通過GC跟蹤反應(yīng)進(jìn)程，0.5-3小時(shí)后反應(yīng)完全，分層，精餾，得溶劑與產(chǎn)物。

該制備方法更為經(jīng)濟(jì)環(huán)保，產(chǎn)品純度高、收率高。

參考文獻(xiàn)

CN107417488A