背景及概述
三氟化銻,是一種無機化合物,化學式為SbF3,為白色至灰色結晶性粉末,易溶于水和其他極性有機溶劑(甲醇、丙酮等),主要用作分析試劑、氟化反應催化劑、織物媒染劑??梢杂扇趸R和氟化氫反應得到。
理化性質(zhì)
三氟化銻熔點:292℃,沸點:376℃,密度:4.379g/cm3,三氟化銻為白色至灰色結晶性粉末,溶于水,溶于甲醇、乙醇和極性有機溶劑,不溶于苯、氯苯和石油醚。
毒理學數(shù)據(jù)
三氟化銻急性毒性:LD50:23mg/kg(小鼠皮下);200mg/kg(豚鼠經(jīng)皮)。
用途
三氟化銻主要用作分析試劑、氟化反應催化劑、織物媒染劑等。三氟化銻不僅應用于染料及陶瓷工業(yè)的生產(chǎn),也是進行氟取代有機氯反應必須的原料,如三氟化銻作為氟化劑應用于醫(yī)用麻醉劑安氟醚的生產(chǎn)。
制備
以三氯化銻和氟化氫為原料,在選定的溶劑中反應得到三氟化銻產(chǎn)品。由于三氟化銻易溶于水,在高溫下易發(fā)生水解反應,因此使用的原料及溶劑應保證不含水分。選用的溶劑應對三氯化銻有相當?shù)娜芙舛龋珜θR難溶。在參考文獻[1]資料和實驗工作的基礎上,確定使用四氯化碳作為反應溶劑。反應溫度控制在溶劑的沸點以下。三氯化銻的四氯化碳溶液應調(diào)整到合適的濃度,保證反應生成的三氟化銻產(chǎn)生即分離。
圖1 三氟化銻制備流程圖
將375kg四氯化碳加入反應釜中,在緩慢攪拌下加入115kg三氯化銻,關閉加料口,慢慢加快攪拌速度,用蒸汽加熱到65~70℃,保持該溫度至三氯化銻全部溶解。用4~5h均勻通入30kg氟化氫氣體,繼續(xù)攪拌反應1h。將反應混合物降溫到30℃,轉入過濾器中,通入氮氣使壓力達到0.2MPa。濾液回用,固體物料再用四氯化碳洗滌一遍。過濾器采用蒸汽加熱到110℃,干燥得三氟化銻產(chǎn)品。稱量三氟化銻并裝入包裝桶內(nèi)(產(chǎn)品質(zhì)量約89kg)。
參考文獻
[1] Omotowa Bamidele.Processes for producing halogenated hydrocarbon compounds using inorganic fluoride:US,7649121[P].2010-01-19.