背景及概述[1]
雙硫腙又稱(chēng)二苯基硫卡巴腙、打薩腙、鉛試劑。從氯仿中析出者為藍(lán)黑色結(jié)晶性粉末。其能與金屬離子生成配合物，并發(fā)生顏色變化。用途：用于配位滴定，用作金屬指示劑，測(cè)定汞、鉛、鋅和鎘，尤其對(duì)鉛十分敏感，故又稱(chēng)為鉛試劑。誤食可引起糖尿病。
制備[2]
一種雙硫腙的制備方法，它采用濃度為20％的苯肼苯溶液，于20～25℃下，滴加二硫化碳，滴加時(shí)間3～3.5小時(shí)，加完后，繼續(xù)攪拌25～35分鐘，生成β-苯基-二硫代肼基甲酸苯肼鹽留在容器中，將上述的鹽加熱回流，反應(yīng)溫度75～78℃放出硫化氫氣體，冷卻，濾取結(jié)晶得中間體二苯氨基硫脲。把中間體二苯氨基硫脲加到氫氧化鈉甲醇溶液中氧化得紅色溶液，冷卻后，把冰冷的1N硫酸溶液加到紅色溶液中，直至溶液對(duì)剛果紅試紙呈酸性，吸濾出蘭黑色沉淀雙硫腙粗品。把雙硫腙粗品溶解在氫氧化鈉溶液中，過(guò)濾后，在濾液中再加入1N硫酸溶液，再析出蘭黑色沉淀用水充分洗滌至洗液中無(wú)硫酸根檢出，吸干，干燥后得純品。
應(yīng)用 [3-4]
一、乳中鋅鹽的快速檢測(cè)
收購(gòu)鮮牛奶時(shí)，一些不法商販會(huì)在牛奶中加入鋅鹽，以欺騙的手段提高牛奶的某些理化指標(biāo)，為了保證收購(gòu)鮮牛奶的品質(zhì)，有必要在收購(gòu)時(shí)對(duì)大量鮮牛奶進(jìn)行檢驗(yàn)。然而，目前用于檢測(cè)牛奶中鋅鹽摻假的方法有限，大都需要借助各種儀器，且測(cè)試步驟繁瑣，在大量鮮奶收購(gòu)時(shí)操作性很差，不能滿足實(shí)際需求。CN201010150930.7提供一種乳中鋅鹽摻假的快速檢測(cè)方法，其成本低廉、操作方便快速，且現(xiàn)象明顯、靈敏度高，能夠滿足奶制品生產(chǎn)企業(yè)收購(gòu)鮮奶時(shí)大量、快速測(cè)試的初步篩選要求。
本發(fā)明的一種乳中鋅鹽的快速檢測(cè)方法，包括如下步驟：
(1)取標(biāo)準(zhǔn)乳樣2ml和待測(cè)乳樣2ml，分別加入1ml濃度為0.1g/L的雙硫腙-四氯化碳溶液；
(2)將所述標(biāo)準(zhǔn)乳樣與所述雙硫腙-四氯化碳溶液混合，混勻后得到混合物A，以所述混合物A液面圓點(diǎn)及其下層液體的顏色為標(biāo)準(zhǔn)色板；
(3)將所述待測(cè)乳樣與所述雙硫腙-四氯化碳溶液混合，混勻后得到混合物B，觀察混合物B液面圓點(diǎn)及其下層液體的顏色；
(4)將步驟(3)中所述混合物B液面圓點(diǎn)和下層液體的顏色與所述標(biāo)準(zhǔn)色板目測(cè)比對(duì)，如果顏色相同，則所述待測(cè)乳樣鋅含量小于50mg/kg，如果顏色不同，則所述待測(cè)乳樣鋅含量在50mg/kg以上。
本發(fā)明的一種乳中鋅鹽摻假的快速檢測(cè)方法具有如下優(yōu)點(diǎn)：
1)成本低廉，適合用于大量鮮牛奶收購(gòu)時(shí)的實(shí)時(shí)在線質(zhì)量監(jiān)控；
2)操作方便快捷，檢驗(yàn)時(shí)間短。單個(gè)樣品的檢驗(yàn)用時(shí)約為1～2分鐘，非?？旖莘奖?；
3)鋅含量的檢出限為50mg/kg時(shí)，檢測(cè)現(xiàn)象明顯，便于目測(cè)觀察；
4)屏蔽其他物質(zhì)對(duì)測(cè)試的干擾，準(zhǔn)確性高；
5)檢測(cè)重復(fù)性好。
二、用于氧肟酸型高分子螯合劑的吸光度測(cè)量
CN201010542120.6提供一種氧肟酸型高分子螯合劑的吸光度測(cè)量方法，該測(cè)定方法能快速測(cè)量氧肟酸型高分子螯合劑 的吸光度，且測(cè)量精度高，測(cè)量步驟簡(jiǎn)單，降低了人工成本和時(shí)間成本。 本發(fā)明的目的通過(guò)下述技術(shù)方案實(shí)現(xiàn)：一種氧肟酸型高分子螯合劑的吸光度測(cè)量方法，包括以下步驟：
(a)移取上清液于分液漏斗中，再加入檸檬酸銨溶液，百里酚藍(lán)，滴加氨水至指示劑的顏色變藍(lán)為止；
(b)然后滴入硝酸直至溶液變?yōu)榫G色，然后立即用量筒加入雙硫腙溶液，劇烈振蕩；
(c)靜置后分層后，把雙硫腙相移入第二個(gè)分液漏斗中，再向個(gè)分液漏斗加入0.005％的雙硫腙溶液5mL，振蕩30秒，靜置后成層后，把這個(gè)雙硫腙相也移入第二個(gè)分液漏斗中；
(d)重復(fù)進(jìn)行上述步驟，直至振蕩后的雙硫腙相與雙硫腙本身的綠色相同為止；
(e)加入20mL的硝酸于第二個(gè)分液漏斗中，振蕩一分鐘，靜置后棄去四氯化碳
(f)再加入30ml的硝酸于第二個(gè)分液漏斗中，
(g)然后準(zhǔn)確加入雙硫腙溶液，用水作參比，于510mm處測(cè)定其吸光度。
本發(fā)明的有益效果是：能快速測(cè)量氧肟酸型高分子螯合劑的吸光度，且測(cè)量精度高，測(cè)量步驟簡(jiǎn)單，降低了人工成本和時(shí)間成本。
主要參考資料
[1] 實(shí)用精細(xì)化工辭典
[2] CN200510110606.1 雙硫腙的制造方法
[3] CN201010150930.7 一種乳中鋅鹽的快速檢測(cè)方法
[4] CN201010542120.6 一種氧肟酸型高分子螯合劑的吸光度測(cè)量方法