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4-羥基-5-碘嘧啶的制備

2020/7/29 16:28:01

背景及概述[1]

4-羥基-5-碘嘧啶又叫5-碘嘧啶-4(3H)-酮,可作為有機(jī)合成中間體。4-羥基-5-碘嘧啶可由嘧啶-4(3H)-酮為反應(yīng)原料,在氫氧化鈉的作用下與碘反應(yīng)制備,也可與N-碘琥珀酰亞胺反應(yīng)制備。

制備[1-2]

報(bào)道一、

將10g嘧啶-4(3H)-酮溶解于156mL乙酸中,并在70℃下向其中加入25.8gN-碘琥珀酰亞胺,并加熱至100℃。,然后攪拌30分鐘。反應(yīng)完成后,將混合物冷卻至室溫,然后在冰中冷卻以引起產(chǎn)物的結(jié)晶,然后在減壓下過(guò)濾。用水洗滌由此獲得的固體,并在減壓下干燥以獲得標(biāo)題化合物4-羥基-5-碘嘧啶,產(chǎn)量(16g,67%)。1H-NMR(300MHz,DMSO-d6)δ12.88(bs,1H),8.42(s,1H),8.17(s,1H)。

報(bào)道二、

將嘧啶-4(3H)-酮(1g,10.41mmol)溶于10ml水。加入氫氧化鈉 (0.54g,13.50mmol)和碘(2.64g,10.40mmol)并將反應(yīng)混合物在85℃ 下加熱72小時(shí)。將反應(yīng)混合物過(guò)濾并用水洗滌。在真空干燥箱中干燥 所形成的固體,得到1.01g(44%收率)的標(biāo)題化合物4-羥基-5-碘嘧啶,純度100%。LRMS(m/z):223(M+1)+。

應(yīng)用[3]

4-羥基-5-碘嘧啶可用于制備4-氯-5-碘嘧啶:

在707ml二甲基甲酰胺和20ml二氯甲烷中滴加草酰氯(1.27ml, 14.61mmol)。加入5-碘嘧啶-4(3H)-酮(1g,4.55mmol)并將反應(yīng)物加熱 回流2小時(shí)。將反應(yīng)混合物溶于二氯甲烷,用水洗,硫酸鈉干燥,過(guò) 濾并減壓濃縮,得到0.91g(83%收率)作為固體的標(biāo)題化合物,純度 100%。LRMS(m/z):241(M+1)+。

參考文獻(xiàn)

[1]WO2011099764

[2]WO2007087276

[3][中國(guó)發(fā)明] CN201380065926.2 作為PI3K抑制劑的吡咯并三嗪酮

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