背景及概述[1][2]
纖維素衍生物是以纖維素高分子中的羥基與化學(xué)試劑發(fā)生酯化或醚化反應(yīng)后的生成物，其具有優(yōu)良的水溶解性、表面活性、穩(wěn)定膠體、生態(tài)和生物相容等性質(zhì)，能起到分散、乳化、增稠、粘合、成膜和保水等作用，其應(yīng)用范圍涵蓋了從一般民用、工業(yè)及至新材料等眾多技術(shù)領(lǐng)域，且處于不斷拓展過程中，是十分重要的精細(xì)功能高分子材料。
陽離子纖維素是實(shí)現(xiàn)纖維素功能化應(yīng)用的重要技術(shù)內(nèi)容之一。纖維素通過陽離子反應(yīng)過程，可以獲得優(yōu)異或特殊的水溶、抗菌、抗靜電、pH穩(wěn)定和絮凝等性能，因此能夠廣泛應(yīng)用于日化、紡織、造紙和采油等技術(shù)領(lǐng)域，也在新型抗菌和抗靜電材料、藥用輔料及載體材料和基因轉(zhuǎn)染材料等新興技術(shù)領(lǐng)域有巨大的應(yīng)用潛力。
應(yīng)用[3]
陽離子纖維素是一種天然高聚物，是陽離子高聚物家族中最重要的代表之一，由于其表面帶有大量的正電荷，能與各種形式存在的陰離子發(fā)生反應(yīng)，因此廣泛應(yīng)用在造紙、日用、印染、廢水處理、紡織、空氣凈化等領(lǐng)域。
制備[2]
目前，陽離子纖維素的制備方法有很多，主要包括水溶劑法、有機(jī)溶劑法、一般干法和微波干法等。其中，水溶劑法雖然反應(yīng)條件溫和，生產(chǎn)設(shè)備簡單，但其反應(yīng)時間長，效率低，必須增加化學(xué)試劑如催化劑、抗凝膠劑等，因此后處理時，需用大量溶劑洗滌以除去這些鹽類，造成纖維素流失和嚴(yán)重的廢水污染；有機(jī)溶劑法雖然反應(yīng)效率高，操作簡便，反應(yīng)條件溫和，但需使用大量昂貴的有機(jī)溶劑，因而反應(yīng)設(shè)備龐大，成本高，不安全；一般干法雖然效率高，產(chǎn)率可達(dá)90-100％，無廢水，適用于制備高取代度的產(chǎn)品，但是反應(yīng)不均一，對反應(yīng)設(shè)備要求高；微波干法具有技術(shù)新穎、工藝簡單、制備周期短、效率高、能耗低、自動化程度高等特點(diǎn)。
方法一：
以天然棉短絨纖維為原料制備高取代度的陽離子纖維素，操作步驟具體如下：
(1)活化：常溫常壓下將纖維素與異丙醇I混合，攪拌使得纖維素分散均勻后，接著加入質(zhì)量分?jǐn)?shù)為30％的氫氧化鈉水溶液和輔助活化劑硼酸鈉(Na2B4O7·10H2O)，按照表1中第7欄的預(yù)處理?xiàng)l件進(jìn)行活化反應(yīng)，得到液體A；
(2)陽離子化反應(yīng)：在液體A中加入異丙醇II和陽離子醚化劑(3-氯-2-羥丙基三甲基氯化銨，CTA，質(zhì)量分?jǐn)?shù)為50％的水溶液)，按照表1中第7欄的反應(yīng)條件進(jìn)行陽離子化反應(yīng)，得到液體B；
(3)后處理：將液體B冷卻至室溫，過濾洗滌干燥后，得到陽離子纖維素。
(4)檢測：按照GB/T22427.10-2008規(guī)定的方法測定氮的質(zhì)量百分含量WN(％)，按照下面公式計(jì)算的陽離子纖維素的取代度。
DS＝(162×WN)/(14-151.5×WN)(1)
式中：162為纖維素結(jié)構(gòu)單元的相對分子質(zhì)量；151.5為醚化劑3-氯-2-羥丙基三甲基氯化銨接枝到纖維素大分子結(jié)構(gòu)單元上的相對分子質(zhì)量。
方法二：
將楊木纖維素原料風(fēng)干備用，測其水分為8％，取10g絕干纖維素置于頻率為8KHZ、放電功率為60W、電極尺寸為10000mm2、兩電極間隙為55mm的等離子體反應(yīng)腔中進(jìn)行低溫等離子體處理，等離子體處理?xiàng)l件為處理電壓200V，真空度1400Pa，放電時間為240s。
按醚化劑與纖維素的質(zhì)量比為0.8∶1的比例取陽離子醚化劑3-氯-2-羥丙基三甲基氯化銨8g與5mL含有1.6gNaOH的水溶液混合，迅速將混合物以噴霧的方式噴灑到經(jīng)低溫等離子體處理過的纖維素原料上，充分?jǐn)嚢杌靹?，放?0分鐘，同樣的方法制備4份樣品，分別放入微波反應(yīng)器中，在微波反應(yīng)功率為100～400W的反應(yīng)條件下，反應(yīng)10min，取出粗產(chǎn)品用80％的乙醇攪拌浸泡1h，用體積濃度為80％的乙醇和水洗滌抽濾至PH為7，在60℃條件下干燥6h，制得陽離子纖維素，放入密封袋置于干燥器中。
主要參考資料
[1] 薛虹宇, 韋異, & 高麗亞. (2006). 陽離子纖維素在化妝品中的應(yīng)用及其性能評價. 中國化妝品學(xué)術(shù)研討會.
[2] 戴軍. (1995). 陽離子纖維素的制備及功能. 上海化工(1), 20-23.
[3] 張光華, 解攀, & 徐曉鳳. (2008). 陽離子纖維素抗菌薄膜材料的制備及性能研究. 塑料, 37(5), 17-19.