在一個(gè)干燥的反應(yīng)燒瓶中,將氟硼酸二甲氧基酯懸浮在二氯甲烷(200毫升)中,然后在-15℃下攪拌該混合物。在大約2-3小時(shí)的時(shí)間內(nèi),通過(guò)鼓泡的方式將二甲醚慢慢通入懸浮液中。收集反應(yīng)所得到的固體,然后在50℃(1毫米汞柱)下將三甲基氧鎓四氟硼酸真空干燥30分鐘。最后將其以懸浮液的形式保存在-20 °C的二氯甲烷中,以便長(zhǎng)期保存。
圖 三甲基氧鎓四氟硼酸的合成路線